ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в некоторых рудах, продуктах их обогащения, минералах и горных породах из "Полярографический анализ" Метод применим при содержании меди от тысячных долей процента до 5—6 %. Сущность метода заключается в том, что пробу растворяют в цар-. ско11 водке и нитраты переводят в сульфаты выпариванием с серной кислотой. Подготовку пробы к полярографированию проводят так, чтобы испытуемый раствор содержал необходимое для создания фона количество аммонийных солей и аммиака. [c.192] Одновременно с медью можно определить в анализируемом растворе цинк, никель и кадмий, когда соотношение между содержанием меди, кадмия, никеля и цинка составляет не более 12 1 1 1. [c.192] Определению меди мешают свинец, железо (1П), алюминий, олово, сурьма, марганец и висмут, если они содержатся в анализируемом продукте в значительных количествах. [c.192] Основную массу свинца отделяют в виде сульфата при разложении пробы. По данным Т. В. Арефьевой, а также ряда других и лeдoвaтeлeй определение меди возможно проводить на аммиачном фоне без предварительного отделения железа и алюминия. [c.192] Марганец довольно часто встречается в рудах и особенно в продуктах их переработки. При содержании выше 2—6% он мешает определению меди на аммиачном фоне. Чтобы устранить вредное влияние марганца, повышают концентрацию аммонийных солей в растворе и таким образом удерживают весь марганец, в растворе или выделяют его в виде двуокиси. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают, разрушают окислитель и в фильтрате определяют медь. [c.192] Сурьма, олово и висмут встречаются в полиметаллических рудах и продуктах их обогащения, как правило, в очень малых количествах или совсем отсутствуют. По ходу анализа эти металлы осаждаются аммиаком вместе с гидроокисью железа. Адсорбции меди при осаждении не происходит, если в растворе присутствует большое количество аммонийных солей, входящих в состав фона. [c.192] Если анализируемый образец содержит значительные количества сурьмы или олова (например, продукты оловянного или сурьмянистого производства), то для отделения этих металлов от меди (цинка, никеля. [c.192] Кобальт, по данным В. Г. Сочеванова , мешает определению меди в окисленных и сульфидных рудах, если содержание его в них выше 0,5%. В этом случае Сочеванов рекомендует предварительно осадить медь в виде сульфида (тиосульфатом натрия) или в виде роданида после восстановления меди (И) и присутствующего в растворе железа сернистой или аскорбиновой кислотой. [c.193] Азотная кислота, уд. в. 1,40, и разбавленная (1 1). [c.193] Серная кислота, разбавленная (1 1) и (1 9). [c.193] Аммиак, концентрированный раствор. [c.193] Сульфит натрия, кристаллический. [c.193] Сульфат аммония, 2%-ный раствор. [c.193] Перекись водорода, 5%-ный раствор. [c.193] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.193] Типовой раствор соли меди. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают навеску 1,0 г металла высшей марки и прилив,ают 20—25 лл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Раствор упаривают до небольшого объема (2—3 мл), приливают 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и вновь упаривают до небольшого объема. [c.193] Упаривание повторяют еще два раза с 10 мл соляной кислоты. [c.193] По охлаждении к остатку приливают 150 мл соляной кислоты (уд. п. 1,19). переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [c.193] Навеску 0,25—1,0 г тонко измельченного материала помещают в коническую колбу емкостью 100. .г, приливают о мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и умеренно нагревают в продолжение 5—10 мин. После добавления 3—5 мл азотной кислот1)1 (уд. в. 1,40) продолжают нагревание еще несколько минут. Затем приливают 10 лл разбавленной (1 1) серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. [c.193] После этого раствор охлаждают, приливают 30 мл воды и нагревают до растворения сульфатов. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают аммиак до появления осадка гидроокиси железа и затем еще 10 мл аммиака, охлаждают, разбавляют раствор до метки водой и хорошо перемешивают. Отбирают в стакан емкостью 50 мл примерно 20 мл раствора, прибавляют 1,0—1,5 г сульфита натрия (для удаления кислорода из раствора), 5 капель 1%-ного раствора столярного клея (для подавления максимума тока), перемешивают, дают постоять 3—5 мин. и переносят раствор в электролизер, предварительно промытый 2—3 раза испытуемым раствором. Полярографируют при чувствительности гальванометра, подбираемой визуально, в зависимости от содержания меди в растворе. [c.194] Вернуться к основной статье