ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение цинка в сурьмяных рудах и продуктах их переработки из "Полярографический анализ" Полярографическому определению цинка мешает присутствие больших количеств сурьмы, свинца и меди, потенциалы полуволн которых более положительны, чем потенциал полуволны цинка (и кадмия). Поэтому для определения последних необходимо отделить основную массу сурьмы, меди и свинца. Сурьму отделяют путем отгонки с бромистоводородной кислотой и бромом в виде летучих бромидов. После отгонки бромида сурьмы свинец отделяют в виде хлорида, а медь—тиосульфатом натрия в виде сульфида закисной меди. Полярографируют цинк (одновременно с кадмием) на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. [c.234] Соляная кислота, уд. в. 1,19, и разбавленная (1 1) и (1 9). [c.234] Серная кислота, уд. в. 1,84 и разбавленная (1 1). [c.234] Бромистоводородная кислота, 7 н. раствор. [c.234] Тиосульфат натрия, 10%-ный раствор. [c.234] Сульфит натрия, кристаллический. [c.234] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.234] Типовой раствор соли цинка. [c.234] Навеску 1—2 г пробы (в зависимости от содержания цинка) помещают в коническую колбу емкостью 150—200 мл, приливают 15—20 мл царской водки и нагревают. Раствор упаривают до небольшого объема, приливают 5—8 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и выпаривают почти досуха. К остатку приливают 8—10 мл бромистоводородной кислоты, несколько капель брома и снова осторожно выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 3—4 раза для удаления сурьмы (и олова). [c.234] В том случае, когда проба содержит небольшое количество меди, остаток растворяют в 2,5—5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, приливают (осторожно) 10—20 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 25—50 мл, нейтрализуют аммиаком до образования гидрата окиси железа и приливают избыток аммиака (2,5—5 мл). Раствор охлаждают, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [c.234] Далее поступают, как описано выше (стр. 232). [c.234] Этим методом можно определять одновременно медь, кадмий и никель. [c.234] Когда проба содержит большое количество меди, поступают следующим образом. [c.235] К остатку, после удаления сурьмы, приливают 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, нагревают, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до 140—150 мл. Раствор нагревают до кипения, прибавляют, при перемешивании, небольшими порциями горячий 10 6-ный раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора (восстановление железа) и затем 1—2 мл (в зависимости от содержания меди) избытка его. Кипятят до коагуляции осадка меди и серы. Осадок отфильтровывают через быстрофильтрующий фильтр и промывают горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. Фильтрат упаривают до объема 3—5 мл, приливают (осторожно) 3—4 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и нагревают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают к нему 5 мл воды и вновь нагревают до выделения паров серной кислоты. [c.235] Среди других методов определения цинка в рудах и породах следует отметить метод В. Г. Сочеванова, который несколько отличается от описанного выше лишь подготовкой пробы к анализу -. [c.235] Вернуться к основной статье