ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение цинка в металлах и сплавах, содержащих кобальт из "Полярографический анализ" Полярографическому определению цинка мешает присутствие в анализируемом растворе кобальта. Т. В, Арефьева и Р. Г. Пац предлагают следующую методику определения цинка. [c.239] Кобальт выделяют а-нитрозо- -нафтолом из солянокислого раствора и в фильтрате после соответствующей подготовки определяют цинк на аммиачном фоне. [c.240] При анализе металлической меди и медных сплавов предварительно отделяют медь электролизом. При анализе металлического олова и сурьмы и их сплавов цинк определяют после их отделения (см. стр. 205). [c.240] Соляная кислота, разбавленная (1 2) и 12%-ный раствор. [c.240] Азотная кислота, разбавленная (1 2). [c.240] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.240] Аммиак, концентрированный раствор. [c.240] Нитрат аммония, кристаллический. [c.240] Сульфит натрия, кристаллический. [c.240] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.240] Типовой раствор соли цинка. [c.240] Навеску 2 г металла или сплава помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют, при нагревании, в 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Из раствора удаляют медь (см. стр. 23о), сурьму и олово (см. стр. 206), мешающие определению цинка, и уже после этого продолжают анализ. Раствор упаривают до небольшого объема, приливают 50 мл воды, 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и оставляют стоять колбу с осадком сульфата свинца на 5—6 час. Затем осадок отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают холодной водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат выпаривают до объема примерно 10 мл, нейтрализуют по лакмусу аммиаком и после этого приливают 3 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты. Раствор нагревают до 80° и приливают к нему 0,5—1,0 мл 3%-ного раствора а-нитрозо-[ -нафтола для осаждения кобальта. Выделившийся осадок коагулируют на водяной бане при температуре 90° и оставляют стоять в теплом месте в продолжение 1—2 часов. [c.240] Отфильтровывают осадок через плотный беззольный фильтр и промывают горячим 12%-ным раствором соляной кислоты и затем 5—6 раз горячей водой. Фильтрат выпаривают почти досуха, приливают 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. При этом слсигают органические вещества, добавляя нитрат аммония до тех пор, пока цвет остатка не станет белым. Остаток охлаждают, приливают 5 мл воды и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают осадок, приливают к нему 10—15 мл воды, нагревают до кипения, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют раствор аммиаком и прибавляют еще 2,5 мл аммиака. Объем охлажденного раствора доводят до метки водой, хорошо перемешивают и в дальнейшем поступают, как описано на стр. 232. [c.240] Одновременно в испытуемом растворе можно определить медь, никель и кадмий. [c.240] Вернуться к основной статье