ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение галлия в возгонах вельцпечи из "Полярографический анализ" При использовании излагаемой ниже методики должны отсутствовать металлы, имеющие с галлием близкие потенциалы восстановления (Ni, Сг), а также ванадий и молибден. [c.258] Соляная кислота, 5,5 п. и 0,2 п. раствор. [c.258] Аммиак, 5%-ный раствор. [c.258] Тропеолин 00, О,Ио-ный раствор. [c.258] Роданид калия, кристаллический. [c.258] Хлорид аммония, кристаллический. [c.258] Галлий отделяют от других металлов, экстрагируя эфиром из солянокислого раствора, после чего экстракт промывают 5,5 н. раствором соляной кислоты. К эфирному слою приливают 1—2 мл воды и эфир отгоняют. К остатку добавляют одну каплю 0,1 %-ного раствора тропеолина 00 и осторожно нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до получения желтой окраски. Доводят, добавляя 0,5—1,0 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор до рН=2—2,5 (образование розовой окраски), сливают раствор в колбу емкостью 10 мл, добавляют 0,5 г роданида калия и 1 г хлорида аммония и доводят объем водой до метки. Если раствор имеет темно-красную окраску (что указывает на присутствие трехвалентного железа), то колбу нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора или восстанавливают Рб +, взбалтывая раствор с металлической ртутью при комнатной температуре. Затем обесцвеченный раствор сливают в электролизер, который помещают в термостат при температуре 80°, и получают полярограмму. [c.258] Вернуться к основной статье