ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение индия в полиметаллических рудах, продуктах их переработки, породах и минералах из "Полярографический анализ" предложенный Т. В. Арефьевой с сотрудниками , основан на разложении пробы смесью кислот с последующим концентрированием индия аммиаком вместе с гидроокисью железа. При содержании в анализируемой пробе около 40— 50% железа индий отделяют от железа цементацией на цинковой пыли. [c.262] Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262] На фоне 3 н. раствора соляной кислоты при потенциале, очень близком к потенциалу выделения индия, восстанавливается кадмий поэтому для получения на полярограмме раздельных волн индия и кадмия снижают напряжение на всем реохорде до 0,9 в. [c.262] Метод применим для определения индия при содержании его в пробе от 0,001% и выше (из навески 10—1 г). [c.262] Соляная кислота, уд. в. 1,19, разбавленная (1 1), 5%-ный и 10%-чый растворы. [c.262] Азотная кислота, уд. в. 1,40 и разбавленная (1 1). [c.262] Серная кислота, разбавленная (1 1) и 1 о-ный раствор. [c.263] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.263] Метиловый фиолетовый, 0,1 о-ный водный раствор. [c.263] Железо, восстановленное водородом. [c.263] Хлорид аммония, 1%-ный раствор. [c.263] Хлорид железа (III), 3%-ный раствор. [c.263] Бромид калия, кристаллический. [c.263] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.263] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.263] Типовой раствор соли индия. 1 г металла высшей марки растворяют лри нагревании в 25—30 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Удаляют кипячением окислы азота, приливают 10 мл соляной кислоты (уд. в. [c.263] В зависимости от содержания индия навеску 5 г или 10 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и смачивают водой. Приливают 30 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и ведут разложение при умеренном нагревании. Затем раствор упаривают до объема 10—15 мл, приливают 10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и вновь выпаривают до удаления окислов азота. Прибавляют 20 лл соляной кислоты (уд. в. 1,19), 2 3 г солянокислого гидразина, 0,1—0,2 г бромида калия и повторяют выпаривание с соляной кислотой 2—3 раза. К слегка влажному остатку приливают 75 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, всыпают 2 г солянокислого гидразина и кипятят 30—40 мин., после чего охлаждают и отфильтровывают выпавшие в осадок свинец, селен и теллур, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 500 Мл. Осадок отфильтровывают и промывают 10%-ным раствором соляной кислоты. [c.263] К фильтрату, после окисления в нем азотной кислотой железа, приливают 25%-ный раствор аммиака для выделения гидратов окиси железа и индия. Осадок коагулируют в теплом месте, фильтруют и промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, содержащим аммиак, и под конец 1—2 раза горячей водой. Смывают осадок с развернутого фильтра минимальным количеством (100—150 мл) горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты в колбу, в которой велось осаждение, доводят объем водой до 200 мл и нейтрализуют раствор аммиаком по индикатору метиловому фиолетовому до рН-=0,5. Затем небольшими порциями, при энергичном перемешивании, прибавляют 12 цинковой пыли. Осадок металлов отфильтровывают, промывают холодной водой и смывают его с фильтра в колбу, в которой проводили выделение индия на цинковую пыль. [c.263] К фильтрату приливают 25%-ный раствор аммиака до полного выделения гидроокиси железа на слабо нагретой бане и отфильтровывают. Промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, содержащим немного аммиака. Осадок смывают с фильтра горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой в колбу, в которой велось осаждение. Затем ргс-твор выпаривают до небольшого объема, приливают 20 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения ее паров. Охлаждают, приливают 150 мл воды, кипятят 3—5 мин. и оставляют стоять на 4—5 часов. [c.264] Раствор упаривают почти досуха, приливают 10—12 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и ополаскивают колбу водой. Об1 ем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают в стакан 15 мл раствора, всыпают на кончике шпателя железо, восстановленное водородом, и оставляют стоять до полного обесцвечивания раствора. Раствор отфильтровывают в стакан, прибавляют 5 капель 0,25%-ного раствора столярного клея, перемешивают, переносят в электролизер и полярографируют при чувствительности гальванометра, подбираемой визуально, при напряжении на всем реохорде 0,9 в, сохраняя схорость вытекания ртути 10 капель в 15 сек. и используя компенсатор бесфарадеевых токов в тех случаях, когда получается вытянутая форма волны индия. [c.264] Вернуться к основной статье