ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение таллия в полиметаллических рудах, продуктах их переработки, породах и минералах из "Полярографический анализ" Пробы разлагают царской водкой и отделяют трехвалентный таллий от всех сопутствующих металлов экстрагированием эфиром в бромистоводородной среде, как это рекомендует Е. Б. Сендел . Описаны два варианта полярографического определения таллия . [c.270] По первому варианту полярографирование проводится на фоне аммиачного раствора сульфата аммония с предварительным восстановлением трехвалентного таллия в одновалентный сульфитом натрия. [c.270] На рис. 155 приведены полярограммы таллия при содержании его 1,4-10 и 1,6-10 2% (в пылях). [c.270] Бромистоводородная кислота, концентрированная и 1 н. раствор. Эфир диэтиловый. [c.270] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.270] Сульфит натрия, ч. д. а., кристаллический. [c.270] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.270] Железо, восстановленное водородом. [c.270] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.270] Типовой раствор соли таллия. Растворяют в 25 мл 25 о-ного раствора серной кислоты 0,25 г металлического таллия (растворение навески продолжается 4—5 час.). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. 1 мл раствора содержит 1 мг таллия. [c.271] Навеску 5—10 г помещают в коническую колбу емкостью 250. чл и смачивают водой. Приливают 40 мл царской водки и ведут разложение при нагревании. После этого раствор упаривают почти досуха, приливают 40 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, нагревают, затем охлаждают и отфильтровывают образовавшийся хлорид свинца и нерастворимый остаток. Осадок промывают 2—3 раза 10 о-ным (по объему) раствором соляной кислоты, фильтрат выпаривают почти досуха. [c.271] К почти сухому остатку приливают 10 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, 10 мл бромной воды и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 25 мл 1 и. раствора бромистоводородной кислоты, 1 мл бролшой воды и охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 150—200 лг.г, обмывая стенки стакана 1 н. раствором бромистоводородной кислоты. [c.271] В делительную воронку приливают равное с объемом раствора количество эфира, предварительно насыщенного 1 н. раствором бромистоводородной кислоты, и взбалтывают 2—3 мин. Экстрагирование таллия проводят 3 раза, приливая каждый раз новую порцию эфира, насыщенного бромистоводородной кислотой. Эфирные вытяжки переносят в делительную воронку и извлекают медь, перешедшую в эфирный слой, взбалтыванием с 15 мл 1 н. раствора бромистоводородной кислоты. Операцию извлечения меди проводят 2 раза. Затем переносят эфирный раствор в колбу Вюрца емкостью 150—200 мл, соединенную с холодильником, и отгоняют эфир при нагревании на водяной бане. [c.271] К остатку в колбе приливают 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Переносят раствор в коническую колбу емкостью 50. нл (колбу Вюрца обмывают 10—15 мл воды) и выпаривают его до выделения паров серной кислоты. В горячий раствор приливают 3—5 капель 30%-ного раствора перекиси водорода (до полного окисления органических веществ). По охлаждении раствора к нему приливают 20—25 мл воды, нагревают до 40—50°, всыпают 0,2—0,3 г сульфита натрия и кипятят 3—5 мин. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака, прибавляя 2,5, л избытка его. Затем раствор охлаждают, доводят его объем до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают в стакан примерно 15 мл раствора, прибавляют около 1 г сульфита натрия, 5 капель 0,25%-ного раствора столярного клея, перемешивают и полярографируют при чувствительности гальванометра, подобранной визуально, при напряжении 2 в и скорости вытекания ртути 10 капель в 15 сек. [c.271] Ход анализа вторым способом вплоть до отгонки эфира точно такой же, как и первым способом. [c.271] Расчет проводят методом сравнения стандартных кривых. [c.272] Вернуться к основной статье