ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение титана в сплавах на никелевой основе из "Полярографический анализ" Разработанный 3. С. Мухиной метод позволяет полярографически определять титан и железо. После растворения навески в смеси азотной и соляной кислот проводят полярографирование титана и железа на одной поляризационной кривой на фоне 15%-ного щелочного раствора трех-замещенного цитрата натрия. Метод применим для анализа сложных сплавов, содержащих молибден, ванадий, вольфрам и хром, только после окисления хрома персульфатом аммония и отделения затем гидроокисей титана и железа раствором щелочи. [c.279] Медь мешает определению железа. По данным автора , метод дает возможность сократить время выполнения анализа по сравнению с временем, требующимся для определения химическими методами, в 4—5 раз. [c.279] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.279] Азотная кислота, уд. в. 1,40 и разбавленная (1 1). [c.279] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.279] Гидрат окиси натрия, 20%-ный раствор. [c.279] Цитрат натрия трехзамещенный, 15%-ный раствор. [c.279] Персульфат аммония, кристаллический. [c.279] Метиловый красный, 0,1%-ный раствор. [c.279] Типовой раствор соли титана (железа). [c.279] В том случае, когда в сплаве содержатся молибден, ванадий и хром, в коническую колбу с сернокислым раствором всыпают на кончике шпателя персульфат аммония и содержимое нагревают для окисления хрома. Затем, по охлаждении, к раствору приливают 20%-ный раствор гидрата окиси натрия до выделения осадка гидратов окиси титана и железа. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и смывают его с развернутого фильтра небольшим количеством воды в коническую колбу емкостью 100 мл. Остатки гидратов окисей на фильтре растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты с добавкой перекиси водорода. [c.280] К нагретому раствору приливают 5—10 мл 10%-ного раствора серной кислоты, нагревают и выпаривают до появления паров серной кислоты (в момент появления паров прибавляют несколько капель азотной кислоты уд. в. 1,40 для окисления органических веществ). К охлажденному остатку приливают Юмл воды, раствор нагревают и переливают в мерную колбу емкостью 50—100 мл. После этого приливают40 или 80мл 15%-ного раствора цитрата натрия, 5 или 10 капель 0,1 %-ного раствора метилового красного и 20%-ный раствор гидрата окиси натрия до перехода окраски раствора в зеленый цвет. Доводят объем раствора до метки водой, хорошо перемешивают и полярографируют его после пропускания тока водорода. [c.280] Расчет содержания титана и железа проводят методом стандартных кривых. [c.280] Вернуться к основной статье