ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение олова в сталях из "Полярографический анализ" Метод основан на соосаждении олова в виде сульфида с молибденом в качестве коллектора, на вторичном соосаждении его с железом в качестве коллектора посредством аммиака и последующем полярографическом определении олова на фоне хлорида аммония. [c.290] Соляная кислота, 2 н. раствор. [c.290] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.290] Серная кислота, 1%-ный раствор, насыщенный HjS. [c.290] Перманганат калия, 1,5%-ный раствор. [c.290] Нитрит калия, 8%-ный раствор. [c.290] Аммиак, 25%-ный и 2%-ный растворы. [c.290] Хлорид железа III), 1%-ный раствор. [c.290] Молибдат аммония, 0,5%-ньш раствор. [c.290] Винная кислота, кристаллическая. [c.290] Пиросульфат калия, кристаллический. [c.290] Гидроксиламин солянокислый, кристаллический. [c.290] Хлорид аммония, кристаллический. [c.290] Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.290] Типовой раствор соли олова. [c.290] Навеску 1,5 г образца растворяют в 100 мл разбавленной (1 4) серной кислоты при нагревании. Если содержание молибдена в стали менее 0,5%, то к серной кислоте добавляют такое количество раствора молибдата аммония, чтобы общее содержание последнего в сернокислом растворе соответствовало содержанию молибдена в стали, равному 0,5%. После растворения образца прибавляют 15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и по окончании реакции—10 мл перманганата калия (1,5%-ный раствор). [c.290] Осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, прокаливают и сплавляют с 3 г пиросульфата калия. По охлаждении плав растворяют в 75—90 мл 2 н. НС1, и раствор сливают в стакан емкостью 250 мл. Прибавляют небольпюй избыток аммиака, кипятят несколько минут и фильтруют. Осадок промывают сначала 4—5 раз 2%-ным раствором аммиака, а затем дважды водой. Растворяют осадок на фильтре 50 мл 2 н. НС1, собирая фильтрат в тот же стакан, и промывают фильтр дважды водой. Добавляют к раствору 0,75 г солянокислого гидроксиламина и кипятят в течение 5 мин. Сливают горячий раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, в которой содержится 21 г хлорида аммония, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора желатина и объем раствора доводят водой до метки. [c.291] Вернуться к основной статье