ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей олова в металлических титане, кобальте, меди, кадмии, цинке и цинковом электролите из "Полярографический анализ" Олово и сурьму отделяют от других металлов дистилляцией их летучих бромидов . С целью повышения концентрации олова и сурьмы в полярографируемом растворе их выделяют из полученного дистиллята аммиаком вместе с осадком гидроокиси железа. Осадок растворяют в небольшом количестве соляной кислоты и полярографируют олово и сурьму на одной поляризационной кривой на фоне 6 н. раствора соляной кислоты после предварительного восстановления их аскорбиновой кислотой или гипофосфитом кальция до низших валентностей. Потенциал полуволны Зп равен —0,45 в (нас. к. э.) потенциал полуволны 5Ь равен —0,12 в. [c.291] Одновременно с анализом ведут холостой опыт. [c.291] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (1 1). [c.291] Серная кислота, уд. в. 1,84, разбавленная (1 1) и 10%-ный раствор. [c.291] Фтористоводородная кислота, разбавленная (1 5). [c.291] Бромистоводородная кислота, концентрированная. [c.291] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.291] Хлорид железа, 1%-ный раствор. [c.291] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.291] Аскорбиновая кислота или гипофосфит кальция. [c.291] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.291] В коническую колбу емкостью 100—150 мл, приливают 25—30 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и растворяют при продолжительном нагревании на очень горячей плитке. [c.292] Приготовление типового раствора соли олова описано на стр. 289. [c.292] Перегонку продолжают, пока температура не поднимется до 190—200° температуру поддерживают и прибавляют из воронки по каплям 15— 20 мл бромистоводородной кислоты. Прекращают нагревание и продолжают пропускать ток углекислого газа еще 10—15 мин. Отъединяют холодильник, промывают его водой и промывную воду собирают в колбу с дистиллятом. [c.292] Полярографирование проводят не от нуля приложенного напряжения, а от—0,08 в. [c.293] Навеску 25 г цинка марок ЦВ, ЦО, Ц1 10 г цинка марок Ц2, ЦЗ 1 г цинка марки Ц4 25 г меди марок МО, М1, М2, М3 1 г меди марки М4 25 г кадмия марки KgO, Kgl Юг кадмия марок Kg2, Kg3 и 25г никеля и кобальта всех марок растворяют соответственно в 100, 50 и 10. W.I царской водки, которую приливают небольшими порциями. Если под конец растворение замедляется, раствор подогревают. [c.293] По окончании растворения приливают 100—150 мл воды, 12 мл 1 %-ного раствора хлорида железа и 25%-ный раствор аммиака до растворения выделившейся гидроокиси металла. Раствор нагревают на водяной бане 40—50 мин. и отфильтровывают осадок через неплотный фильтр. Не промывая осадка, смывают его обратно в колбу, в которой проводилось осаждение, растворяют в небольшом количестве разбавленной (1 1) соляной кислоты, приливают 100 мл воды и повторяют осаждение аммиаком (для полного удаления нитратов). Осадок отфильтровывают через фильтр и промывают 3—4 раза горячей водой. [c.293] В случае определения олова и сурьмы в цинковом электролите отбирают 250 мл пробы в коническую колбу емкостью 500—600 мл, приливают 10—15 капель 3%-ного раствора перекиси водорода, нагревают раствор и кипятят его 3—5 мин. затем приливают 12 мл 1,0%-ного раствора хлорида железа и 25%-ный раствор аммиака до растворения выделившейся гидроокиси цинка, нагревают на водяной бане 40—50 мин. и отфильтровывают осадок через неплотный фильтр. Осадок промывают 3—4 раза горячей водой, содержащей хлорид аммония и аммиак. [c.293] Расчет проводят методом добавок. [c.294] На рис. 162 приведена полярограмма сурьмы и олова в металлическом цинке (содержание Sn—0,0017%, содержание Sb—0,0026%). [c.294] Вернуться к основной статье