ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в рудах, содержащих висмут, сурьму, олово и вольфрам из "Полярографический анализ" Метод применим для анализа продуктов, содержащих свинец в количестве от сотых долей процента до 5—6%, а также для анализа руд, содержащих более 5 свинца, если при этом исходить из меньших навесок. В последнем случае результаты менее точны. [c.296] Плетенев и сотрудники для полярографического определения свинца в рудах и хвостах от флотации предложили разлагать пробу соляной кислотой. При этом как окисленные, так и сульфидные минералы свинца переходят в раствор, в то время как основная часть пирита и сульфидов меди остается в нерастворимом остатке, что значительно сокращает продолжительность анализа. [c.296] Посторонним электролитом (фоном) для полярографирования свинца служит 3 н. раствор соляной кислоты соляная кислота уд. в. 1,19, разбавленная (1 3)]. Потенциал полуволны РЬ на этом фоне составляет от —0,43 до —0,45 в. [c.296] При обработке пробы соляной кислотой в раствор переходит трехвалентное железо, частично содержащееся в пробе кроме того, перешедшее в раствор небольшое количество двухвалентного железа в процессе анализа окисляется до этой формы. Трехвалентное железо мешает полярографированию свинца и должно быть предварительно восстановлено до двухвалентного. Наиболее подходящим восстановителем в данном случае является железо, восстановленное водородом. [c.296] Этот метод быстрее химических методов и точнее при определении малых количеств свинца. Особое преимуш,ество этого метода состоит в том, что он применим для анализа руд, содержащих барий. [c.297] Для определения свинца в пробе, содержащей до 60% РЬ В. Г. Соче-ванов предложил применять в качестве фона 25—35%-ный раствор ацетата натрия. По этому методу пробу разлагают соляной и азотной кислотами и свинец переводят в осадок в виде сульфата при помощи раствора сульфата калия. По данным автора, на этот метод распространяются все те недостатки, которые имеют место при применении ацетатного метода для анализа руд, содержащих барий. [c.297] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (2 1), (1 1) и (1 3). [c.297] Азотная кислота, уд. в. 1,40 и разбавленная (3 2). [c.297] Хлорид железа (III), кристаллический. [c.297] Железо, восстановленное водородом. [c.297] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.297] Типовой раствор соли свинца. Навеску 1,0 г свинца высшей марки помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл разбавленной (3 2) азотной кислоты. По растворении навески раствор упаривают до небольшого объема (2—3 мл), приливают 15 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и вновь упаривают до небольшого объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще 2—3 раза. К хлориду свинца приливают разбавленную (1 3) соляную кислоту, нагревают до его растворения и раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л. Доводят объем раствора до метки такой же кислотой и тщательно перемешивают. [c.297] При такой концентрации соляной кислоты хлорид свинца не выделяется в течение нескольких месяцев. [c.297] Навеску 0,5—2,0 г (в зависимости от содержания свинца) помещают в коническую колбу емкостью 100—150 мл, приливают 25 мл разбавленной (2 1) соляной кислоты и кипятят 20—25 мин., накрыв колбу часовым стеклом. По охлаждении до комнатной температуры раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Дают осесть нерастворившемуся остатку и наливают в сухой стакан емкостью 50 мл (на стенке стакана нанесена метка) 20—25 мл прозрачного раствора. Добавляют в раствор около 0,5 г порошка железа, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют стоять до полного обесцвечивания раствора (восстановления трехвалентного железа). [c.297] Раствор после обесцвечивания отфильтровывают от избытка железа и собирают фильтрат в сухой стакан. При массовых анализах железо прибавляют одновременно во всю серию растворов, но фильтруют каждый раствор только перед полярографированием, потому что при длительном стоянии на воздухе двухвалентное железо частично окислится и будет мешать определению свинца. [c.298] К фильтрату в стакане прибавляют для подавления максимума 5 капель 0,25%-ного раствора столярного клея, раствор перемешивают и полярографируют при чувствительности гальванометра, подбираемой визуально. [c.298] Расчет проводят методом сравнения стандартных кривых. [c.298] Навеску 0,5—2,0 г помещают в коническую колбу емкостью 100— 150 мл, приливают 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и нагревают до кипения, накрыв колбу часовым стеклом. Затем приливают 5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40), раствор нагревают и выпаривают почти досуха (не перекаливая остатка). После этого приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза. К влажному остатку приливают 25—50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, нагревают раствор до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 50—100 мл, доводят объем до метки водой, тщательно перемешивают и далее поступают, как описано выше при разложении навески в соляной кислоте. [c.298] На рис. 163 приведены некоторые полярограммы свинца. [c.298] По методу, разработанному Т, В. Арефьевой с сотрудниками, пробу руды разлагают соляной кислотой с добавкой фторида. Свинец после предварительного отделения олова, сурьмы, вольфрама и висмута определяют на фоне 3 н. раствора соляной кислоты. [c.298] Вернуться к основной статье