ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в молибденовых рудах, концентратах и других продуктах обогащения руд из "Полярографический анализ" Присутствие молибдена мешас т полярографированию свинца в солянокислой среде. По методу, разработанному Т. В. Арефьевой с сотрудниками, свинец отделяют от молибдена аммиаком вместе с гидроокисью железа после обработки навески азотной кислотой. Для полного отделения молибдена необходимо двукратно осаждать гидроокись (трехкратно—в случае определения свинца в молибденовых концентратах) . [c.300] Полярографический метод определения свинца в продуктах, содержащих молибден, имеет преимущество перед химическим методом по скорости выполнения, так как он избавляет от необходимости отделять свинец от молибдена в виде сульфата и затем хромата, на осаждение которых требуется довольно много времени. [c.300] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (1 1). [c.300] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.300] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.300] Хлорид аммония, 2%-ный раствор. [c.300] Железо, восстановленное водородом. [c.300] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.300] Типовой раствор соли свинца. [c.300] Навеску 0,5—1 г, в зависимости от содержания свинца, помещают в коническую колбу емкостью 150—200 мл, приливают20—30 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота затем приливают 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и упаривают раствор до небольшого объема. По охлаждении приливают 50— 70 мл воды и 25%-ный раствор аммиака до полного выделения гидроокиси железа. [c.301] Раствор оставляют стоять в теплом месте на 10—20 мин. до коагуляции осадка, после этого осадок отфильтровывают и промывают 3—4 раза горячим 2%-ным раствором хлорида аммония. [c.301] Осадок гидроокисей смывают с неразвернутого фильтра обратно в колбу, в которой проводилось разложение пробы, растворяют в минимальном количестве разбавленной (1 1) соляной кислоты и снова осаждают гидроокиси, как и в первый раз. (Переосаждение осадка повторяют еще раз в случае определения свинца в концентрате.) После повторного переосаж-дения осадок гидроокисей смывают с развернутого фильтра в чистую колбу минимальным количеством горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и затем промывают фильтр горячей водой. Колбу нагревают до растворения осадка и выпаривают раствор до небольшого объема (около 10—20 мл). Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50—100 мл, наливают разбавленную (1 1) соляную кислоту до половины объема мерной колбы и затем доводят объем до метки водой. Тщательно перемешивают раствор и в дальнейшем проводят анализ, как изложено на стр. 297. [c.301] Вернуться к основной статье