ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в шлаках, в конвертерном и ватержакетном клинкере и шихте агломерации из "Полярографический анализ" Метод применим для анализа шлаков, не содержащих олова. Шлаки свинцовой плавки часто содержат олово примерно в таком же количестве, как и свинец. Присутствие олова мешает определению свинца. Полярографическому определению свинца, кроме олова, мешают еще мышьяк, трехвалентное железо и вольфрам. По данным С. Ю. Файнберга и Э. М. Таль , вольфрам и мышьяк не входят в число колшонентов, составляющих шлак. [c.301] Способ устранить влияние железа, меди, висмута и мышьяка на полярографическое определение свинца описан выше (см. стр. 296). [c.301] Арефьевой и А. А. Поздняковой разработан метод определения свинца в шлаках, содержащих олово. [c.301] Серная кислота, разбавленная (1 1) и 1 %-ный раствор. [c.301] Фторид аммония или фторид натрия, кристаллический. [c.301] Железо, восстановленное водородом. [c.301] Хлорид железа (III), 5%-ный раствор. [c.301] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.301] Типовой раствор соли свинца. [c.301] Полученный после разложения навески солянокислый раствор отфильтровывают, промывают осадок на фильтре несколько раз горячей водой и фильтрат упаривают до небольшого объема. Затем приливают 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения ее паров. Колбу охлаждают, приливают 25—30 мл воды, кипятят до растворения сульфатов и оставляют стоять на несколько часов. Выделившийся осадок сульфата свинца отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают холодным 1 %-ным раствором серной кислоты. [c.302] После этого осадок с фильтром переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 25—30 мл разбавленной (2 1) соляной кислоты, кипятят 15—20 мин., отфильтровывают фильтробумажную массу и промывают на фильтре горячей водой. Фильтрат упаривают до небольшого объема, приливают к нему 10—15 мл азотной кислоты, 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. В момент выделения паров серной кислоты осторожно, по каплям, приливают азотную кислоту (уд. в. 1,40), чтобы сжечь остатки фильтра. Осадок охлаждают, приливают 10 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и нагревают для растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50—100 мл, охлаждают, доводят объем до метки разбавленной (1 3) соляной кислотой, тщательно перемешивают и далее поступают как описано на стр. 298. [c.302] Вернуться к основной статье