ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в металлической сурьме и в сплавах на сурьмяной основе из "Полярографический анализ" Сурьма мешает определению свинца. Поэтому ее удаляют в виде SbBrg путем 4—5-кратного выпаривания с бромистоводородной кислотой и бромом. Затем бромид свинца переводят в хлорид (для чего к раствору приливают соляную кислоту) и выпаривают его досуха. Сухой остаток растворяют в соляной кислоте, восстанавливают трехвалентное железо и остатки сурьмы железом, восстановленным водородом, и полярографируют свинец на фоне разбавленной (1 3) соляной кислоты. [c.302] Соляная кислота, уд. в. 1,19, разбавленная (1 1) и (1 3). [c.303] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.303] Смесь кислот, 5 частей разбавленной (1 1) соляной кислоты смешивают с 1 частью разбавленной (1 1) азотной кислоты. [c.303] Железо, восстановленное водородом. [c.303] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.303] Типовой раствор соли свинца. [c.303] Навеску 1—2 г металлической сурьмы помещают в фарфоровый тигель емкостью 30— 40 мл и растворяют в 15—25 мл смеси кислот. К раствору приливают 10 мл бромистоводородной кислоты и несколько капель брома и осторожно выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют еще 8— 10. мл бромистоводородной кислоты и брома и вновь выпаривают досуха, эту операцию повторяют еще 3—4 раза, чтобы перевести всю сурьму в бромид сурьмы (V). Для удаления бромистоводородной кислоты к сухому остатку прибавляют 8—10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и выпаривают Досуха. Сухой остаток смачивают 2 мл соляной кислоты, слабо нагревают, затем приливают 5—10 мл воды и кипятят 2—3 мин. до растворения солей. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25—100 мл, в зависимости от содержания примеси свинца, доводят объем до метки разбавленной (1 3) соляной кислотой, тщательно перемешивают и далее поступают, как описано на стр. 298. [c.303] Вернуться к основной статье