ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в бериллиевой бронзе и лигатуре из "Полярографический анализ" По данным А. И. Власова, свинец в бериллиевой бронзе и лигатуре можно определить в солянокислой среде на фоне хлорида бериллия. Для этого навеску разлагают азотной кислотой и кипячением удаляют окислы азота. Свинец отделяют от меди аммиаком при этом он вместе с бериллием переходит в осадок, который затем растворяют в соляной кислоте, и в растворе полярографически определяют свинец. Присутствие бериллия определению свинца не мешает, так как у него потенциал восстановления значительно отрицательнее, чем у свинца. [c.309] Соляная кислота, разбавленная (I 1). [c.309] Аммиак, концентрированный раствор. [c.309] Хлорид аммония, 25%-ный раствор. [c.309] Железо, восстановленное водородом. [c.309] Клей столярный, 0,20%-ный раствор. [c.309] Типовой раствор соли свинца. [c.309] Навеску 10 г для бронзы и 5 г для лигатуры растворяют в 50 мл (25 мл для лигатуры) азотной кислоты в конической колбе емкостью 300— 400 мл. По растворении навески кипячением удаляют окислы азота, приливают 30 мл 25%-ного раствора хлорида аммония и разбавляют раствор горячей водой до 150—200 мл. Затем приливают аммиак до образования медно-аммиачного комплекса синего цвета. [c.309] Выпавшие в осадок гидроокись бериллия, свинца и других металлов нагревают до 80—90° и выдерживают при этой температуре 15—20 мин. Скоагулировавший осадок отфильтровывают через неплотный фильтр и промывают горячей водой, содержащей аммиак, до полного исчезновения голубого окрашивания промывных вод (рекомендуется во время промывания осадок на фильтре перемешать 1—2 раза стеклянной палочкой, чтобы лучше отмыть его от меди). Последние 1—2 раза осадок промывают горячей водой и смывают с развернутого фильтра в]колбу, в которой проводили осаждение. Остатки осадка гидроокисей иа фильтре растворяют в 30—40 мл горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и промывают 3—4 раза горячей водой. [c.309] Содержимое колбы нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 8—10 мл и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Обмывают стенки колбы 25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, затем несколько раз небольшими порциями воды и доводят объем до метки. В дальнейшем определение проводят, как описано выше, на стр. 297. [c.309] Вернуться к основной статье