ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца в оловянном электролите из "Полярографический анализ" Для определения свинца олово связывают в щелочной среде в виннокислый комплекс и свинец, медь и другие тяжелые металлы выделяют сульфидом натрия в виде сульфидов. [c.312] Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и в растворе определяют свинец на фоне виннокислого буферного раствора с рН=5,2—5,4. [c.312] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.312] Винная кислота, 40%-ный раствор. [c.312] Уксусная кислота, разбавленная (1 2). [c.312] Гидрат окиси натрия или гидрат окиси калия, 20%-ный раствор. [c.312] Сульфид натрия, 2%-ный раствор. [c.312] Тартрат натрия, 44%-ный раствор. [c.312] Перекись водорода, 10%-ный раствор. [c.312] Метиловый красный, 0,1 %-ный спиртовый раствор. [c.312] Типовой раствор соли свинца. [c.312] В зависимости от содержания свинца в электролите отбирают 50— 100 мл испытуемого раствора в коническую колбу емкостью 250—400 мл. Приливают 40 мл 40%-ного раствора винной кислоты и нейтрализуют раствор (по лакмусу) 20 0-ным раствором NaOH. Раствор охлаждают и приливают к нему по каплям 2%-вый раствор сульфида натрия до прекращения выделения темного осадка сульфидов меди, свинца и других металлов. [c.312] Содержимое колбы нагревают до 50° и оставляют стоять в теплом месте минут 20—30. Осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей немного NajS, и растворяют его на фильтре в Ю—15 мл горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты. После этого фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и фильтрат упаривают почти досуха. К остатку приливают 1 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 5 мл воды и слегка нагревают до полного растворения осадка свинца. Приливают 5 мл 44%-ного раствора тартрата натрия, 1 мл разбавленной (1 2) уксусной кислоты, 5 капель 0,1 %-ного раствора метилового красного и переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл. Доводят объем до метки водой, хорошо перемешивают и в полученном растворе полярографируют свинец. [c.312] Перед полярографированием пропускают через раствор ток водорода в продолжение 15—20 мин. [c.312] Расчет проводят методом сравнения со стандартными кривыми. [c.312] Вернуться к основной статье