ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молибдена в рудах и породах из "Полярографический анализ" Полярографическое определение молибдена в рудах проводят с применением трилона Б (комплексона III). Получающиеся результаты находятся в хорошем согласии с результатами, получаемыми весовым методом с оксихинолином . [c.338] Аммиак, концентрированный раствор. [c.339] Трилон Б комплексон III), 2 М раствор. [c.339] Тонко растертый образец руды растворяют в азотной кислоте (уд. в. 1,40) и выпаривают до объема 5 мл. Приливают 5 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и раствор выпаривают досуха. В зависимости от содержания молибдена растворяют остаток в уксусной кислоте (при малом содержании Мо) или в аммиаке (при большом содержании). Затем к раствору добавляют трилон Б до концентрации, равной 0,1 М, отфильтровывают осадок, устанавливают pH равным 4,6, добавляя аммиак или уксусную кислоту. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем до метки раствором электролита (фона), перемешивают и получают полярограмму. [c.339] Расчет проводят методом сравнения стандартных растворов. [c.339] Для определения молибдена в породах (и рудах) С. И. Синякова и М. И. Глинкина предложили использовать каталитическую волну молибдена. [c.339] Комплекс молибдена с а-бензоиноксимом извлекается хлороформом в полученном растворе молибден определяется полярографически по величине каталитической волны. Содержание молибдена находят при помощи калибровочных кривых. [c.339] При концентрации молибдена ЫО М относительная ошибка не превышает 5—6%. Можно определить молибден в концентрациях до ЫО-6 М. [c.339] Этим методом молибден определялся в гранитах, трондьемитах, скарнах и других породах. [c.339] Серная кислота, уд. в. 1,84, разбавленная (1 1), 0,5%-ный (по объему) и 0,75 М растворы. [c.339] Карбонат натрия, кристаллический. [c.339] Перхлорат натрия, 1 М раствор. [c.339] Навеску 1—2 г породы растворяют в 40 мл царской водки, упаривают раствор до 5 мл, охлаждают, прибавляют 2 мл серной кислоты (уд. в. [c.339] Добавляют 5 Жу2 хлороформа, снова взбалтывают около 1 мин. и затем хлороформный слой спускают в стакан емкостью 50 мл из жаростойкого стекла. [c.340] Вернуться к основной статье