ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств железа в цветных и легких металлах, сплавах, солях и других материалах из "Полярографический анализ" Полярографический метод широко применяется для определения железа в самых разнообразных материалах. Во многих случаях железо осаждают аммиаком в виде гидроокиси и таким путем освобождаются от элементов, мешающих его определению. При незначительном содержании железа в пробе его осаждают в присутствии коллектора. Чаще всего таким коллектором является алюминий, который добавляют в анализируемый раствор в виде алюмо-аммонийных квасцов. Обычно получают полярограмму л елеза, находящегося в виде комплексного соединения Ре , на фоне кислых и аммиачных растворов (pH tS—9), содержащих комплексообразующие вещества (лимонную, винную, щавелевую кислоты и др.). [c.357] Арефьева и А. А. Позднякова уточнили условия полярографического определения железа с различными комплексообразователями и рекомендуют определять железо в виде лимоннокислого комплекса в аммиачной среде при рН=8,4. При таком значении pH определению железа ие мешает присутствие значительных количеств меди и цинка. [c.357] По нашему мнению, полярографический метод определения железа не имеет преимуществ перед колориметрическим, и его следует применять только в тех случаях, когда необходимо провести контроль двумя разными методами. [c.357] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (1 1). [c.357] Азотная кислота, разбавленная (3 2). [c.357] Лимонная кислота, 5%-ный раствор. [c.357] Аммиак, концентрированный раствор. [c.357] Квасцы алюмо-аммонийные, кристаллические. [c.357] Феноловый красный, 0,2%-ный раствор в 20%-ном растворе этилового спирта. [c.357] Клей столярный. О,5 9о-ный раствор. [c.357] Типовой раствор соли железа. 0,7148 г навеску чистой окиси железа растворяют в 50 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) вначале на холоду и затем при умеренном нагревании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 1 мг железа (трехвалентиого). [c.358] Навеску 0,5—10 г (в зависимости от содержания железа) помещают в коническую колбу емкостью 250—500 мл, приливают 25—40 мл разбавленной (3 2) азотной кислоты, нагревают до растворения навески и кипячением удаляют окислы азота. Затем приливают 50—200 мл воды, прибавляют 0,2 г алюмо-аммонийных квасцов (в том случае, если в пробе определяют тысячные доли процента), нагревают раствор до 60—70°, прибавляют для осаждения железа аммиак и оставляют стоять в теплом месте до коагуляции осадка. [c.358] Осадок смывают с развернутого фильтра небольшим количеством горячей воды обратно в колбу, в которой велось осаждение, и приливают небольшими порциями подогретую разбавленную (1 1) соляную кислоту до растворения осадка гидроокиси железа. Затем приливают аммиак, раствор нагревают до коагуляции осадка, фильтруют через тот же фильтр и промывают осадок 2—3 раза аммиачным раствором хлорида аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой велось осаждение, и промывают фильтр 10 разбавленной (1 1) горячей соляной кислотой. [c.358] Содержание железа в пробе определяют методом стандартных кривых. [c.358] Вернуться к основной статье