ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля в смесях карбида вольфрама и никеля из "Полярографический анализ" Для определения никеля С. А. Плетенев и Э. И. Таль рекомендовали два способа разложения пробы—сплавление пробы с пиросульфатом калия и разложение азотной кислотой. Оба способа дают возможность проводить полярографирование никеля на аммиачном фоне. От вольфрама никель отделяют щелочью в виде гидрата закиси. [c.365] Сплавление с пиросульфатом калия имеет то преимущество, что для него не требуется платиновой посуды кроме того, при сплавлении сгорает углерод, содержащийся в пробе. [c.365] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.365] Гидрат окиси натрия, 10%-ный и 1%-ный растворы. [c.365] Аммиак, концентрированный раствор. [c.365] Пиросульфат калия, кристаллический. [c.365] Клей столярный, 1%-ный раствор. [c.365] Типовой раствор соли никеля. [c.365] При определении по этому способу проводят разлон ение пробы азотной кислотой. [c.365] Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до появления синего окрашивания, прибавляют избыток аммиака (10 мл), по охлаждении доводят объем до метки водой и перемешивают. В дальнейшем поступают, как описано выше (на стр. 362). [c.366] При определении по этому способу пробу сплавляют с пиросульфатом калия. [c.366] Навеску 0,5 г пробы помещают в фарфоровый тигель, всыпают туда 7 г пиросульфата калия, перемешивают и сплавляют в умеренно нагретом муфеле 10—15 мин. После охлаждения тигель погружают в стакан, в который предварительно наливают 100 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, накрывают стакан часовым стеклом и умеренно нагревают до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают щипцами и ополаскивают его горячей водой. Раствор нагревают до кипения и отфильтровывают выделившуюся гидроокись никеля. Далее поступают, как указано при описании первого способа. [c.366] Вернуться к основной статье