ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ Общие принципы из "Полярографический анализ" Метод основан на получении полярограммы антрахинона в растворе диметилформамида на ( оне хлорида лития. При этом получают две волны с 0,83 в и —1,17 в. [c.503] Хлорид лития, 0,1 н. раствор в К,М -диметилформамиде. [c.503] Гидрат окиси лития, 0,5 М раствор. [c.503] Навеску исследуемого вещества (около 0,025 г) переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 20 мл Ы,Н -диметилформамида. Когда раствор станет прозрачным, его разбавляют N,N -димeтилфopмaми-дом, доводя объем до метки. [c.503] Амперометрическое титрование, являющееся одной из разновидностей полярографического анализа, имеет довольно широкое применение - . Оно основано на изменении величины диффузионного тока, происходящем в результате взаимодействия титруемого вещества с реагентом. [c.505] Регистрируя изменение величины тока по мере добавления реагента, можно найти конечную точку титрования. [c.505] Метод амперометрического титрования имеет ряд преимуществ перед полярографическим определением. В данном случае на результат определения не влияют температура, характеристика капилляра и в большинстве случаев не влияет состав раствора. Кроме того, при многих методах амперометрического титрования молено не удалять кислород. [c.505] Амперометрическое титрование дает результаты значительно точнее результатов, получаемых полярографически, так как при анализе этим методом нет необходимости И3iмepять высоту волны (операция, выполняемая с точностью 1—5 о). [c.505] Метод обладает большой чувствительностью для него обычно требуется ограниченный набор реактивов. [c.505] Одним из наиболее важных достоинств амперометрического метода титрования является возможность титровать вещества, которые сами не восстанавливаются (не окисляются), но могут быть оттитрованы восстанавливающимся (или окисляющимся) реагентом. [c.505] Амперометрическое титрование может быть применено для довольно разбавленных растворов (например, 0,001 М). [c.505] Методы амперометрического титрования с применением ртутного капельного, вращающегося и макающегося электродов разработаны для ряда неорганических и органических веществ, для количественного определения которых они находят все более широкое применение. [c.505] Особенно широкое применение в практике приобретает вращающийся платиновый микроэлектрод, при помощи которого можно проводить амперометрическое титрование многих веществ. Он обладает рядом преимуществ по сравнению с ртутным капельным электродом. С ним получаются большие диффузионные токи и сравнительно быстро устанавливается постоянное значение тока. [c.505] Чрезвычайно интересным и перспективным является возможность использования в амперометрическом титровании полярографического индикатора , дающего возможность устанавливать конечную точку. Этот метод был предложен Рингбомом и Уилкменом и заключается в том, что конечная точка устанавливается по диффузионному току индикатора, который должен реагировать с титрующим веществом после того, как исследуемое вещество полностью с ним прореагировало. [c.505] Указанный метод позволяет проводить титрование таких веществ и такими реагентами, которые сами не дают диффузионного тока. Например, кальций можно титровать оксалатом в присутствии кадмия как индикатора в 50%-ном спиртовом растворе в первую очередь с оксалатом реагирует кальций, а затем кадмий, диффузионный ток которого регистрируется. [c.506] Точно так же алюминий можно титровать фторидом в присутствии железа, играющего роль индикатора. Во время титрования сначала связывается в комплекс весь алюминий, фторидный комплекс которого значительно более устойчив, чем фторидный комплекс железа, а затем с фторидом начинает реагировать железо диффузионный ток последнего убывает и, наконец, становится равным нулю. Конечная точка соответствует количеству фторида, израсходованному на титрование суммы алюминия и железа. Вычитая из этого количества количество фторида, связанного с железом, можно получить истинное содержание алюминия. Практически, если содержание алюминия велико по сравнению с содержанием железа, количеством фторида, израсходованным на связывание железа, можно пренебречь. [c.506] Ниже в качестве примера будет приведено несколько методов амперометрического титрования с применением индикаторов. [c.506] Вернуться к основной статье