ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молибдена в ферромолибдене из "Полярографический анализ" Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.547] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.547] Гидрат окиси натрия, 30%-ный раствор. [c.547] Хлорид аммония, кристаллический. [c.547] Ферроцианид калия, 0,05 М раствор. [c.547] Навеску 2,5 г ферромолибдена растворяют в 20—25 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. После растворения сплава добавляют 40 жл соляной кислоты (1 1) и упаривают раствор до начала выпадения солей. По охлаждении раствора к нему приливают 10—15 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 150—200 мл воды и фильтруют раствор через вату в мерную колбу емкостью 500 мл. Нейтрализуют избыток кислоты 30%-ным раствором NaOH до выпадения железа в осадок, приливают еще 100 мл 30%-ного раствора NaOH, раствор охлаждают и доводят его объем водой до метки. Через 10—15 мин. отфильтровывают 50—60 мл раствора, отбирают точно 20 мл этого фильтрата, прибавляют 10—15 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 4—5 г хлорида аммония и объем доводят водой до 70—80 жл. Полученный раствор помещают в стакан и титруют 0,05 М раствором ферроцианида калия при потенциале, равном —0,8 в. Сначала приливают по 1 мл реагента, а в конце титрования прибавляют избыток реагента в 4—5 мл. [c.547] Средняя ошибка определения равна 1—2% относительных. [c.547] Вернуться к основной статье