ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование а-нитрозо-р-иафтолом из "Полярографический анализ" Соляная кислота, разбавленная (1 1) и 0,1 н. раствор. [c.550] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.550] Карбонат натрия, кристаллический. [c.550] Аскорбиновая кислота, 0,1 н. раствор. [c.550] Навеску 0,1 г материала сплавляют в платиновой чашке при 1000° с 0,4 г карбоната натрия в течение 2—3 мин. Плав выщелачивают водой и разбавленной (1 1) соляной кислотой, упаривают раствор до 10—15 мл, нейтрализуют аммиаком до появления мути, добавляют каплю соляной кислоты, затем 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, подогревают до 50—55° и титруют 0,1 н. раствором аскорбиновой кислоты. Раствор аскорбиновой кислоты стабилизируют трилоном Б и муравьиной кислотой. [c.550] Кобальт, как и многие металлы (Си, Сг, Ti, Pd и др.), образует осадок с а-нитрозо-р-нафтолом в ацетатном буфере. Кольтгоф и Лангер показали, что а-нитрозо-р-нафтол дает на ртутном капельном электроде четкую волну, потенциал полуволны которой равен —0,08 в в ацетатном буфере и —0,3 в в аммонийно-аммиачном буфере высота волны пропорциональна концентрации а-нитрозо-р-нафтола в растворе. [c.550] Если титровать раствор соли кобальта (П) а-нитрозо-р-нафтолом при потенциалах около —0,6 в, то получается кривая типа, показанного на рис. 222,6, так как Со не восстанавливается при этом потенциале. Как только в растворе появляется избыток реагента, ток начинает увеличиваться за счет диффузионного тока реагента. Если титровать Со при —1,6 б, то получаются кривые типа, показанного на рис. 222,в, так как при этом потенциале Со также восстанавливается. [c.550] Для устранения влияния ряда катионов (Zn, Мп, А ) предпочтительнее вести титрование при —0,6 в. Лучшие результаты получаются при титровании Со в ацетатном буферном растворе. [c.551] Для того чтобы можно было проводить титрование, раствор соли кобальта должен быть 0,01—5-10 М и содержать 0,1—0,2 моль л ацетата натрия и около 0,1 моль л уксусной кислоты. Титрование ведут при —0,6 в раствором а-нитрозо-р-нафтола (0,01—0,1 М) в 60%-ной уксусной кислоте после удаления кислорода из раствора. Точность определения 0,5—2% в зависимости от концентрации кобальта в растворе. Титр реагента лучше устанавливать по раствору соли кобальта известной концентрации. [c.551] Вернуться к основной статье