ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика определения гигроскопической точки из "Минеральные удобрения и соли" Экспериментально гигроскопическую точку обычно определяют следующим образом. Образцы удобрения насыпают в бюксы диаметром и высотой по 30 мм строго до краев их стенок. После определения навески бюксы помещают в гигростаты, в качестве которых обычно используют эксикаторы с растворами серной кислоты определенной концентрации и выдерживают при 298 К в течение 1—4 ч, после чего определяют увеличение массы. Ряд параллельных образцов выдерживают в гигростатах при разном давлении водяных паров. Графическая обработка результатов, заключающаяся в линейной экстраполяции функции Ат=Цц ) до величины (f = h, при которой Ат= =0, дает значение h (рис. 4-1). [c.90] Условием достаточной воспроизводимости результатов ( 3%) являются равные размеры поверхности бюксов и эксикаторов и равные расстояния от поверхности образца до уровня кислоты. Указанные ограничения свидетельствуют о том, что процесс сорбции воды в этом случае протекает во внещнедиффузионной области. Кроме того, в эксикаторе реально не удается поддерживать постоянной влажность воздуха в течение всего времени экспозиции, это приводит к плохой воспроизводимости результатов определения гигроскопической точки. По нашим данным она составляет 6—10%. [c.90] Еслн же учесть некоторые систематические ошибки, связанные с тем, что функция Дт=/(ф) является степенной, а не линейной, ошибка измерения гигроскопичности методом Пестова может достигнуть 20% (отн.). [c.91] В ряде работ [108—109] сделаны попытки усовершенствовать аппаратуру для определения гигроскопической точки, но это не привело к существенному увеличе- 0 60 70 80 90 ,% нию точности метода. [c.91] В США [78] используется методика определения критической относительной влажности удобрений ( RH), в соответствии с которой небольшие образцы удобрения в алюминиевых чашках помещают в климатическую камеру с регулируемой относительной влажностью воздуха. Чашки периодически взвешивают, а влажность воздуха в камере постепенно увеличивают. [c.91] В цитируемой работе указывается, что для сравнения гигроскопических свойств разных удобрений определения RH недостаточно. Для более полной характеристики образцов их выдерживают различное время при ф=80% и Т=303 К в климатической камере, при этом определяют скорость поглощения воды единицей поверхности слоя, глубину проникания воды, состояние влажных гранул в зависимости от состояния исходного материала. Для исследования выделяют фракцию 1,4—2,4 мм. Совокупность полученных таким образом данных позволяет, конечно, достаточно подробно охарактеризовать гигроскопичность образцов, но эта характеристика — лишь качественная, поскольку отсутствует единая числовая оценка гигроскопичности материала. [c.91] В ряде исследований применен динамический метод определения гигроскопичности солей и удобрений, который заключается и в измерении массы воды, поглощенной из потока влажного инертного газа за некоторый период времени [110—112]. Динамический метод предпочтительнее по сравнению со статическим, поскольку в этом случае снимаются внешнедиффузионные ограничения, процесс протекает при постоянном значении ф. [c.91] Березкина и Суходолова предложили хроматографический метод определения гигроскопической точки. Метод основан на том, что при введении дозы воды в колонку газового хроматографа с исследуемым образцом получается ступенчатая хроматограмма [113]. Использование высокочувствительной серийно выпускаемой аппаратуры (каким является хроматограф), позволяющей строго стабилизировать условия анализа и тем самым повысить точность определения, крайне заманчиво. К сожалению, метод неприменим к гранулированным образцам и сложным солевым системам, поскольку ступенчатых хроматограмм в этих случаях не наблюдается. Это связано, по-видимому, с тем, что время установления сорбционного равновесия существенно превышает время хроматографирования образца, т. е. процесс протекает в неравновесных условиях. [c.91] Рассматривая увлажнение удобрений в различных климатических условиях, Пестов предложил десятибальную шкалу гигроскопичности и классификацию солей в соответствии с этой шкалой. Однако, принятое им деление на классы очень мелко и, главное, отсутствует обоснование масштаба этого деления. Пользоваться предложенной Пестовым шкалой неудобно, а классификация удобрений по этой шкале не несет существенной информации о свойствах продукта. [c.92] Более целесообразно, по-видимому, все соли и удобрения разделить на три больших класса малогигроскопичные к 75%), гигроскопичные (50% /г 75%) и сильногигроскопичные. Для удобрений и солей 1-го класса не требуется специальной защиты от атмосферной влаги, их можно хранить в любых сухих помещениях в незатаренном виде. Для продуктов 2-го класса требуется кондиционирование опудривающими и поверхностно-активными добавками, хранение в специализированных складах с изолированными блоками, а также разработка особого режима гранулирования продукта в процессе его производства. Для удобрений 3-го класса необходимо затаривание во влагонепроницаемую тару. [c.92] Опубликовано большое число работ, посвященных исследованию гигроскопических свойств различных солей и удобрений, в которых приведены данные о величине гигроскопических точек (или RH) плохо согласующиеся друг с другом (табл. 4,2), даже с учетом различия в температурах образцов. Плохая воспроизводимость данных в значительной мере объясняется разной влажностью исследуемых образцов, различиями в характере дисперсной их структуры и неодинаковым распределением воды в отдельных зернах и в слое образцов, колебаниями фазового состава. [c.93] Вернуться к основной статье