ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полный анализ силиката из "Количественный анализ Издание 5" На 100 г воздушно-сухого силиката приходится 100 — 2,84 = 97,16 г абсолютно сухого вещества. [c.187] На отдельной странице журнала проводят логарифмирование (стр. 87). [c.187] Подобное определение гигроскопической воды с последующим пересчетом остальных составных частей на абсолютно сухой образец применяется весьма часто (стр. 193). [c.187] Гигроскопическую воду, кремнезем, полуторные окислы, кальций и магний определяют из одной навески, дсоторую с этой целью берут большей, чем при определении одного кремнезема ЗЮд, именно — около 0,5 г щелочные металлы определяют из другой навески. [c.188] Навеску около 0,5 г берут во щместительный платиновый тигель, предварительно высушенный и взвешенный вместе с крышкой. Высушивая до постоянного веса в сушильнОм шкафу при 105— 110°, определяют гигроскопическую влагу. [c.188] Сплавление с содой, закаливание тигля холод1Юй водой, разложение плава соляной кислотой, выпаривание и, наконец, определение количества 510з проводят по описанному в 10 (стр. 179). Фильтрат и первые порции промывной воды при этом тщательно собирают. [c.188] Фильтрат и промывные воды от определения ЗЮд упаривают на водяной бане до объема в 120—150 мл. Не прибавляя хлорида аммония, который неизбежно образуется из свободной соляной кислоты, осаждают аммиаком А1(0Н)д, Ре(ОН)оИТ. п. (стр. 148 и 176). Полученный осадок содержит иногда значительные количества Са и Mg а потому его промывают 3 4 раза декантированием (см. определение АГ на стр. 151) и, растворив снова осадок в горячей разбавленной соляной кислоте, которую наливают ва-фильтр для растворения увлеченного при декантировании осадка, собирая фильтрат в тот же стакан, в котором производили осаждение. Фильтр тщательно промывают горячей водой, прибавляя к последней порциц ее 3—4 капли 2%-ного раствора аммиака (фильтр сохраняют для отфильтровывания переосажденного осадка). Промывные воды собирают в тот же стакан. Вновь осаждают аммиаком А1 (ОН) Ре ( Н)д и т. п. и только теперь, промыв сперва раза четыре декантированием, переносят весь осадок на фильтр, где и заканчивают промывание до исчезновения СГ в промывных водах. [c.188] В случаях, когда силикат содержит очень много щелочноземельных металлов, переосаждение необходимо повторить еще раз. [c.188] Для опр еления железа его восстанавливают каким-либо восстановителем из трехвалентного в двухвалентное. После полного удаления избытка восстановителя железо может быть определено объемным методом (стр. 348). Весовое определение железа после отделения алюминия в виде алюмината дает не достаточно хорошие результаты. [c.189] Титан может быть определен колориметрическим методом (стр. 487). [c.189] Количество А12О3 определяют по разности, вычитая из общего количества полуторных окислов найденные количества РеаОд и ТЮд. На этом обычно и заканчивают определение полуторных окислов. [c.189] Определять щелочные металлы в фильтрате от Са и Mg нельзя, так как На был введен уже при сплавлении силиката с содой. [c.189] Из различных методов определения щелочных металлов в силикатах до сих пор еще не утратил значения метод-Берцелиуса (1824 г.), обрабатывавшего силикаты смесью пМвиковой и серной кислот. По этому методу сначала удаляют кремний в виде летучего 81Р (вместе с НР), затем остальные металлы, кроме щелочей, и, наконец, определяют щелочные металлы в виде хлоридов. [c.189] Метод Смита (1871 г.), являющийся стандартным, основан на на гревании исследуемого силиката с хлоридом аммония и карбонат том кальция. Кремневая кислота превращается при этом в силикат кальция все основания остаются в виде силикатов или алюминатов. [c.189] Вернуться к основной статье