ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочих растворов из "Количественный анализ Издание 5" Прежде чем приступить к выполнению объемно-аналитических определений, нужно npHroTOBHtb измерительные сосуды, для чего необходимо подвергнуть тщательному промыванию бюретки, колбы и пипетки (стр. 210), проверить калибровку бюреток и измерить соотношение пипетки с мерное колбой (стр. 213 и 219). [c.304] Для титрования щелочей и веществ щелочного характера применяют рабочий раствор какой-либо кислоты (обычно раствор HQ или HgSOJ для титрования кислот или веществ кислотного характера применяют рабочий раствор щелочи [NaOH, КОН и в некоторых случаях Ва(ОН)а). Концентрации рабочих растворов могут быть, различные. Применением для титрования 1,0 и. растворов хотя и достигается резкое изменение цвета индикатора от последней капли титрованного раствора, но полученные результаты могут быть неточными, так как последняя капля раствора такой концентрации несет в себе большой избыток реагирующего вещества. [c.304] Поэтому обычно для работы употребляют 0,1 н. или 0,2. н. растворы (стр. 295). [c.304] Можно приготовить раствор точной концентрации, если исходить из так называемой пост оянно кипящей смеси НС1 с водой. Дело в том, что при выпаривании соляной кислоты сначала концентрация раствора НС1 либо увеличивается, либо уменьшается в зависимости от того, какова начальная концентрация кислоты. Это происходит до тех пор, пока концентрация НС1 ие достигнет определенной величины (соответственно величине атмосферного давления). При дальнейшем выпаривании кислоты концентрация НС1 не изменяется (т. е. состав паров и жидкости остается одинаковым). [c.304] Концентрация перегоняющейся при этом кислоты йзвестна точно. Именно, I грамм-молекула НС1 содержится в J8J49 г перегона, полученного пр 76 ст. йли соответственно в 18J.41 г его пря 773 мм рт. ст. [c.305] Продажный едкий натр содержит некоторое количество карбоната и гигроскопической воды, вследствие чего концентрация раствора может быть вычислена лишь приблизительно. [c.305] Кроме того, следует иметь в виду, что наличие в полученном растворе едкого натра некоторого количества Ка. СОз изменяет уело ВИЯ применения индикатора (см. ниже). Особые затруднения возникают при титровании с фенолфталеином. Для титрования слабых кислот (а для этого необходим фенолфталеин) следует поэтому иметь раствор щелочи, не содержаш,ий примеси карбоната. Это возможно осуществить, употребляя титрованный раствор Bai,0H).2, но можно приготовить также и раствор NaOH, не содержащий Na.j O . [c.305] Растворы щелочей следует защищать от СО3 воздуха, так как часть щелочи при взаимодействии с 0. перейдет в карбонат, и в дальнейшем при титровании могут встретиться затруднения. Бюретки надо герметически присоединить к бутыли с запасным раствором так, чтобы при наливании рабочего раствора в бюретку и выливании его из бюретки воздух, попадающий в бутыль, предварительно освобождался от 0. , проходя через склянку с раствором щелочи илй через трубку, наполненную натронной известью (рис. 27, стр. 216). [c.305] Часто готовят 1,0 н. раствор едкого натра простым растворением продажного едкого натра в воде такой раствор не свободен от Naa Og. Для получения 0,2 н. раствора его разбавляют водой. [c.305] Чтобы не терять времени на высушивание соды, перед определением объемного соотношения химически чистую соду ставят в бюксе или тигле в сушильный шкаф с температурой в 180° на 2—3 часа. [c.306] Определение объемного соотношения кислоты и щелочи. Прежде чем приступить к титрованию, следует еще раз внимательно просмотреть правила подготовки к титрованию, самого титрования и отсчетов по бюретке (стр. 213—217). [c.306] Следует иметь в виду, что раствор NaOH нельзя наливать в бюретку со стеклянным краном (этот раствор разъедает шлиф и кран перестает открываться). [c.306] Измерение объема израсходованного раствора NaOH необходимо вести с точностью до сотых долей миллилитра и затем вычислить, сколько миллилитров кислоты прореагировало с 1 мл NaOH, т. е. [c.307] Первое титрование в расчет не принято, так как его результат отклоняется от остальных на 0,4%. [c.307] При определении объемного соотношения между кислотой и щелочью надо принимать во внимание следующее. [c.307] Например, титр раствора НС1 определяют по соде МагСЗО , титрование заканчивается небольшим избытком кислоты приблизительно в 0,02 мл (1/2 капли), что составит на 20 мл кислоты 0,1%. Так как затраченный объем входит при вычислении титра в знаменатель, то ошибка будет отрицательная ДТ == — 0,1%, т. е. полученный тятр кислоты на 0 1% меньше 1 тинного. [c.308] При приливании щелочи к кислоте, вследствие того, что в реакционной колбе находится избыток кислоты, примесь карбоната, находящаяся в каждой капле щелочи, нейтрализуется полностью до СОа, и такям образом в данной смеси одна молекула Naj Oj реагирует как две молекулы NaQH. Большая часть СО2 улетучивается. При титровании с метиловым оранжевым Og не влияет на результат, при титровании же с фенолфталеином остаток СОз будет титроваться обратно щелочью как одноосновная кислота, и таким образом расход щелочи будет несколько ббльшим. Обычно эта величина ничтожна, и ошибка титрования невелика. [c.308] Определение концентрации соляной кислоты в большинстве случаемроизводят по соде (карбонату натрия). Теоретическая сторона титрования соды соляной кислотой разобрана выше (стр. 280 и 297). Как уже отмечалось, вследствие того, что сода гидролизуется в две ступени, кривая титрования имеет два скачка. Полная нейтрализация соды отвечает скачку pH от 5 к 3,5 и таким образом при титровании могут быть применены метиловый оранжевый, метиловый красный и подобные им индикаторы. Выделяемая при титровании угольная кислота ослабляет скачок титрования поэтому изменение окраски индикатора происходит не достаточно резко. Титрование происходит отчетливее, если перед его окончанием удалить из раствора угольную кислоту кипячением и затем охладить раствор. Особенно это необходимо при титровании с метиловым красным, так как его интервал лежит в менее кислой области (4,4—6,2), чем интервал метилового оранжевого (3,1—4,4) титрование соды с метиловым красным на холоду дает неверные результаты. [c.309] Вернуться к основной статье