ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение нескольких окислителей и восстановителей. Определение марганца, хрома, ванадия из "Количественный анализ Издание 5" Как уже было указано выше (стр. 362), бихромат можно легко получить в чистом виде перекристаллизацией воды и последующей сушкой при 200 . Растворив навеску полученной чистой соли и разбавив раствор в мерной колбе до метки, можно легко рассчитать тятр раствора бихромата. [c.367] Индикатор готовят растворением 0,2 г дифениламина в 100 мл концентрированной серной кислоты (плотн. 1,84), свободной от соединений азота. [c.367] Для определения закисного, железа готовят раствор его соли (например, навеску руды растворяют в смеси серной и соляной кислот и затем восстанавливают либо чистым алюминием, либо, как указано на стр. 350, но при этом раствор не должен содержать более 2 мл Hg l2 на 150 мл раствора). К раствору прибавляют 20 лл 2 н. серной или соляной кислот и 4 капли раствора дифениламина и титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до темнозеленой окраски (1,5% перед точкой эквивалентности). Затем в раствор добавляют 5 мд 25%-ного раствора фосфорной кислоты (или фосфата), связывающей ионы Ре в комплекс и таким образом исключающей окисляющее влияние их на дифениламин (поэтому окраска раствора несколько уменьшается до светлозеленоватой). Далее титруют осторожно до тех пор, пока раствор сразу же не станет фиолетово-синим. [c.367] Титрование в присутствии фосфорной кислоты вполне обратимо, поэтому можно титровать и обратно — бихромат раствором соли закиси железа. [c.367] При анализе сложных веществ приходится применять несколько различных окислителей и восстановителей, например, при определении марганца, хрома и ванадия в стали. [c.367] Подбирая различные окислители и восстановители, можно определять каждый из этих ионов при их совместном присутствии. [c.368] Так как висмутат натрия нерастворим, его избыток отфильтровывают избыток персульфата удаляют кипячением раствора. [c.368] Персульфат в кислой среде является хорошим окислителем. Без катализатора он окисляет Мп до МпОд в присутствии же небольшого количества Ag , как катализатора, окисление идет до MnOe. Так же легко окисляются персульфатом хром и ванадий. [c.368] Если применять в качестве окислителя перманганат, то в кислой среде можно окислить ванадий и хром, а при определенных условиях только ванадий. [c.368] Свойства этих окислителей и восстановителей и используют при анализе. [c.368] В углеродистой стали или легированной стали марганец (если содержание его не более 3%) определяют по персульфатно-арсенит-ному способу (ГОСТ 2331—43). [c.368] Скорость титрования должна быть не больше 3—4 капель в секунду, а при добавлении последних 2—3 капель надо выжидать по 10 сек. [c.369] Чтобы проверить, что титрование закончено, к обесцвеченному раствору прибавляют 1 каплю 0,05 н. раствора КМпО при этом должна получиться окраска, сохраняющаяся 1—2 мин. [c.369] Раствор NaAsO готовят так 5 г безводной соды растворяют в 100 мл воды, нагревают до кипения, прибавляют 1,7 г AS2O3 и нагревают до растворения ее. Затем охлаждают, разбавляют до 300 мл, отфильтровывают и разбавляют до 5 л. [c.369] Вернуться к основной статье