ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Количественный анализ Издание 5" Колориметрически медь можно оцределять несколькими способами. [c.491] Аммиачный способ основывается на образовании ионом Си в присутствии аммиака интенсивно окрашенного в синий цвет комплексного аммиачного катиона [ u(NHg)J . [c.491] Определение можно проводить различными методами. Удобно применять метод стандартных серий. [c.491] Исследуемый раствор (0,5—10 мг Си ) помещают в колбу на 50 мл, прибавляют 10 мл 5%-ного раствора NHg, перемешивают, разбавляют до метки и, сравнивая со стандартной серией, определяют количество меди в исследуемом растворе. [c.491] Если имеется фотоколориметр, можно по серии стандартных растворов заранее получить калибровочную кривую оптической плотности раствора в зависимости от концентрации Си и затем в таких же условиях определить оптическую плотность исследуемого раствора (стр. 473). Измерение оптических плотностей синих растворов аммиаката меди следует производить с применением желтого светофильтра. [c.491] Наиболее удобными колориметрическими способами определения железа являются роданидный и салицилатный. [c.491] Чувствительность реакции очень высока. Для колориметрических определений лучшие результаты получаются при концентрации от 80 до 200 Y F на 100 мл раствора при точности около 2%. [c.492] Реакция образования роданида железа заметно обратима поэтому применяют большой (и обязательно в обоих растворах равный) избыток NH NS. [c.492] Ионы С1 мешают определению Ре , так как связывают его в различные комплексные ионы с различным содержанием V — от РеСГ до HPe l . При большом избытке роданида влияние этих ионов уменьшается. [c.492] Образующееся окрашенное в красный цвет соединшие железа неустойчиво во времени, особенно при освещении, так как роданид железа легко разлагается при освещении солнечным или искусственным светом. Поэтому при колориметрическом определении железа по роданидному способу необходимо обращать внимание на быстроту измерения. Разрушение в сернокислой, и особенно в солянокислой среде происходит быстрее, чем в азотнокислой. Вероятно, разрушение окраски происходит вследствие восстановления железа. [c.492] Для определения закисного желез его предварительно окисляют. [c.492] Таким образом, при определении железа особенно надо соблюдать равенство условий приготовления сравниваемых растворов (близкие концентрации Ре и реактивов, одинаковое время и т. п.). [c.492] Стандартный раствор приготовляют обычно из железоаммонийных квасцов. [c.492] В одну колбу надо налить 10 мл стандартного раствора (0,2 мг Fe), а в другую — из бюретки (или пипетки с делениями) исследуемого раствора до окраски, одинаковой с окраской в первой колбе. Затем, записав количество миллилитров, надо разбавить оба раствора до метки, налить растворы в цилиндры колориметра (предварительно ополоснув цилиндры этими же растворами) и произвести сравнение окрасок, как это было указано выше. Отсчеты надо делать быстро. Для проверки следует еще раз приготовить (из растворов в колбах на 500 мл) окрашенные растворы и повторить определение. [c.493] Для получения устойчивой в течение значительного промежутка времени и более интенсивной окраски колориметрируемых растворов часто прибегают к извлечению роданида железа из стандартного и исследуемого растворов эфиром или изоамиловым спиртом. Для этого уже нельзя применять обычные колориметры, так как вследствие большой летучести эфира испарение его может происходить неравномерно в каждом отдельном цилиндре, что связано с возможным изменением концентрации колориметрируемого роданида. Поэтому пользуются в качестве колориметра двумя высокими стеклянными цилиндрами с притертыми стеклянными пробками, елкостью по 100 мл каждый. Удобно при этом применить колориметрическое титрование. [c.493] Определение можно производить так же, как и определение с роданидом аммония (стр. 492), но без добавления кислоты при повторном разбавлении растворов. Лучше применять сульфосалициловую кислоту (1,2,5-сульфосалициловая кислота отличается от салициловой кислоты тем, что содержит группу ЗОдН в положении 5). [c.494] Сульфосалициловая кислота в щелочной среде дает с Ре соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет. Соединение устойчиво, окраска пропорциональна соде[ анию железа. [c.494] При наличии в растворе АГ , Са , Mg и др. требуется брать больший избыток сульфосалицилово кислоты, так как эти ионы реагируют с кислотой, хотя и без образования окрашенных соединений. [c.494] Вернуться к основной статье