ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ультрамикроскопия и электронная микроскопия из "Курс коллоидной химии 1974" Даже с использованием масляной иммерсии и ультрафиолетовой оптики нижняя граница разрешающей способности не может быть меньше 0,1 мкм таким образом, вся коллоидная область оказывается недоступной для оптической микроскопии. [c.41] В поточном ультрамикроскопе, недавно сконструированном Дерягиным и Власенко, аэрозоль или гидрозоль протекает через специальную кювету в направлении оси микроскопа при боковом освещении. Подсчет числа отблесков, видимых на темном фоне, дает, после деления на объемную скорость потока, концентрацию частиц V, а следовательно и и г. В этом приборе можно регулировать яркость освещения посредством фотометрических клиньев. С уменьшением яркости глаз или фотоумножитель перестает регистрировать более мелкие частицы. Это позволяет построить кривую распределения частиц по размерам путем подсчета числа частиц при различных степенях яркости. [c.42] Сильные электрические поля, применяемые в источнике пучка электронов ( электронной пушке ), ускоряют электроны до скоростей, соответствующих значениям Хм 10 —10 см. Подстановка этих значений в формулу (IV. 2) показывает, что разрешающая способность позволяет наблюдать отдельные молекулы и, в принципе, безгранична. Рис. 5 и 6 (см. также рис. 111, стр. 283) показывают изображения макромолекулы и порядка расположения атомов в кристалле. Последний снимок получен не в проходящем пучке, а методом дифракции электронов на кристаллической решетке. [c.42] Ства системы могут существенным образом измениться и наблюдаемые параметры будут в этом случае сильно отличаться от параметров исследуемой системы . Применение метода дифракции электронов также ограничено твердыми объектами. [c.43] Осевое волокно —молекула ДНК-Отдельные ее участки гены (длина 2,4 мкм) кодируют молекулы рибо-сомной РНК (боковые поперечные нити). [c.43] Оба метода, дополняя друг друга, открывают неограниченные возможности для экспериментального проникновения в область коллоидных систем. С успехом применяется также метод ионной микроскопии (1968 г.), позволяющий получать изображения отдельных атомов и дефектов поверхностного слоя металла . [c.43] Коллоидные растворы с иесферическими (анизометричными) частицами, в частности, палочкообразными, пластинчатыми, цепочечными и другими, могут в определенных условиях (при наложении внешних полей) стать оптически анизотропными. Исследование анизотропии позволяет получить ценные сведения не только о размерах, но и о форме частиц. Действительно, в обычных условиях (в отсутствие поля) коллоидная система с жидкой или газообразной средой всегда оптически изотропна, даже при собственной анизотропии частиц, поскольку их оптические оси расположены в пространстве совершенно хаотически. [c.44] Изменяя направление электрического вектора волны е по отношению к направлению потока и, можно экспериментально различить палочкообразные, пластинчатые и сферические частицы при течении золя. [c.44] При ориентации частиц дисперсной фазы во внешнем поле возникающая оптическая анизотропность во многих случаях проявляется в двойном лучепреломлении (двупреломлении) дисперсная система становится оптически подобной твердому одноосному кристаллу. Исследование оптически анизотропных дисперсных систем, проводимое в настоящее время многими школами, в частности в работах Цветкова (ЛГУ), Шелудко (Болгария), дает весьма ценные сведения не только о размерах и форме коллоидных частиц, но и об их электрических параметрах (дипольный момент), о коэффициентах поступательной (ультрамикроскопия) и вращательной (двупреломление) диффузии, о характере ориентации частиц во внешних полях (см. [4, с. 25]). [c.44] В реальных системах частицы, капли, поры или другие элементы, образующие дисперсную фазу, никогда не бывают одинаковыми по своим размерам. Отсюда—задача дисперсионного анализа нахождение среднего размера или закона распределения элементов дисперсной фазы по размерам. Решение этой задачи, имеющее огромное значение не только для исследовательских, но и производственных целей, проводят в зависимости от области дисперсности различными методами. [c.45] Варианты анализа высокодисперсных систем уже рассмотрены нами в предыдущих главах. Они основаны на изучении молекулярно-кинетических и оптических свойств — диффузии, осмотического давления, среднего сдвига частиц, светорассеяния (нефелометрия, ультрамикроскопия), седиментационно-диффузионного равновесия (ультрацентрифуга), а также на применении методов электронной микроскопии и дифракции электронов. Эти методы дают сведения главным образом о среднем размере частиц. Для многих целей такая характеристика является достаточной, тем более что в коллоидных системах вариации дисперсности обычно не очень велики. [c.45] Таким образом, задача дисперсионного анализа грубодисперсных систем заключается в определении относительного содержания отдельных фракций в системе или построения кривой распределения частиц по размерам . [c.46] Мы уже отмечали, что в грубодисперсных системах, в отличие от высокодисперсных, частицы видимы в оптический микроскоп, задерживаются обычными фильтрами и оседают (или всплывают) в дисперсионной среде. С этими свойствами связаны и методы анализа — микроскопический, механический и седиментометриче-ский. [c.46] Микроскопическое наблюдение или фотографирование применяют обычно для получения первичной качественной характеристики грубодисперсной системы — быстрой оценки порядка величины размеров частиц, их формы, степени неоднородности и т. д. Количественные микроскопические методы, основанные на статистической обработке результатов, весьма кропотливы и сложны. [c.46] Анализ и разделение грубодисперсных частиц механическим путем проводят при помощи наборов сит с отверстиями различных размеров. Применяемые для этой цели плетеные сита, проволочные или шелковые, характеризуются либо диаметром отверстий, либо числом меш , т. е. числом отверстий на один погонный дюйм (или сантиметр) номер сита (в мешах) тем больше, чем меньше диаметр отверстий. [c.46] Выпускаемые стандартные наборы представляют собой колонку сит с различными отверстиями, вложенных одно в другое. Диаметр наиболее крупных отверстий обычно составляет 8 мм (2,5 меш), наиболее мелких —40 мкм ( йО меш), при отношении диаметров двух соседних сит, равном у 2. Сита с более мелкими отверстиями существуют, но используют их редко, так как очень мелкие частицы прилипают к сетке и плохо просеиваются. Таким образом, ситовой анализ применим только к грубодисперс-ным системам. [c.46] Таким образом, форма кривой отражает относительное содержание различных фракций и пригодна для дисперсионного анализа. Можно показать строго, что касательные, проведенные к различным точкам кривой, рассекают ось ординат на отрезки, пропорциональные относительному содержанию фракций. Измеряя эти отрезки, можно, построить интегральную кривую Р(г) и дифференциальную кривую распределения частиц по размерам йР/йг = (г), которая характеризует вероятность существования частиц данного размера в полидисперсной суспензии (см. [2, с. 9]). Эта кривая позволяет определить относительное содержание любой фракции. [c.48] Форма дифференциальной кривой дает наглядное представление о дисперсном составе системы. Нерассеянные порошки, полученные путем помола в шаровой мельнице, дают кривые гауссовского типа. Наличие двух максимумов показывает, что исследуемая система — смесь двух различных порошков выделенные предварительно чистые фракции дают узкие кривые с высокими пиками и т. д. [c.48] Корректное выполнение седиментационного анализа суспензий ограничено рядом условий одно из важнейших — правильный выбор концентрации дисперсной фазы. Во-первых, она не должна быть слишком большой, иначе частицы, оседающие с различной скоростью, будут сталкиваться, нарушая закон Стокса во-вторых, она не должна быть и слишком малой, поскольку в этом случае весовые определения становятся неточными обычно рекомендуют 0,5—1%-ное содержание дисперсной фазы. Следует учитывать, что в этом анализе величины г — эквивалентные радиусы, т. е. радиусы сферических частиц равной плотности, которые оседали бы с той же скоростью в данной среде. В величину г включается также толщина сольватной оболочки частицы. [c.48] Вернуться к основной статье