ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Начала органической химии Кн 1 Издание 2" Химические методы индивидуализации, разумеется, требуют одновременного применения тех или иных физических методов отделения осадка, крист.аллизации, перегонки и т. д., но в этом случае очистка совершается гораздо легче и часто обходится без применения фракционных методов разделения. [c.26] Перегонка при атмосферном давлении проводится путем нагревания до кипения жидкости, помещенной в колбу с отводом (колба Вюрца) или с дефлегматором, сообщенными с холодильником Либиха (см. рис. 1). В колбу кладут запаянные сверху капилляры или кусочки пористой тарелки (или иной источник воздуха), без которых кипение будет идти толчками вследствие перегревания жидкости. При наличии источника воздуха жидкость закипает при той температуре, при которой давление ее пара станет ра дным атмосферному давлению. Ясно, что. [c.26] Перегонка в вакууме. Если вещество при атмосферном давлении кипит при такой высокой температуре, что частично разлагается, его перегоняют при пониженном давлении, откачивая из системы воздух водоструйным насосом (остаточное давление 10—20 мм рт. ст.) или масляным насосом (остаточное давление может составить десятые или сотые доли миллиметра ртутного столба). Вещество помещают в колбу Клайзена (рис. 2). В один рог колбы на шлифе вставлен доходящий до ее дна капилляр, на внешний конец которого надевают отрезок толстостенной трубки, зажатый винтовым зажимом. Во время перегонки для равномерного кипения жидкости по этому капилляру осторожно подают слабую струю воздуха. Во втором роге колбы укреплен термометр таким образом, чтобы весь его шарик омывался паром, поступающим по отводу в холодильник при нагревании жидкости. К нисходящему концу холодильника присоединена на шлифе насадка с приемником. Отсасывание воздуха из системы осуществляется через отвод насадки. Весь прибор собран герметично на шлифах. [c.27] Если необходима, как это обычно бывает, фракционная перегонка (см. ниже), то употребляют специальные насадки и приемники (рис. 3 и 4), позволяющие путем поворота, не выключая вакуума, менять приемник и отбирать отдельно фракции, кипящие при постоянной температуре. [c.27] Перегонка в вакууме применяется к веществам, кипящим выше 200 °С при атмосферном давлении. При остаточном давлении 20 мм рт. ст. температура кипения понижается примерно на 100 °С. [c.28] Высоковакуумную перегонку применяют к еще более высококипя-щим веществам (300 °С и выше) или к полностью разлагающимся при нагревании без вакуума веществам. При остаточном давлении 0,02— 0,05 мм рт. ст. температура кипения веществ понижается примерно на 200°С. [c.28] Типы насадок для фракционной перегонки в вакууме. [c.28] Молекулярная перегонка. Для веществ, которые разлагаются при температуре кипения даже в высоком вакууме, применяют молекулярную перегонку . Принцип ее состоит в том, что при сильном разрежении (10 —10 мм рт. ст.) при температурах 50—300°С с нагретой поверхности подлежащего перегонке расплавленного вещества срываются и переходят без кипения в газовую фазу молекулы, пробег которых в этих условиях так велик, что если поместить холодную поверхность на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул, молекулы из газовой фазы будут конденсироваться на этой поверхности. Так удается очистить вещества с сравнительно большим молекулярным весом и хрупкой структурой. Показанный на рис. 5 прибор поясняет применение метода. В данном случае холодной поверхностью служит просто стеклянная степка. [c.28] Перегонка с водяным паром. Вещество кипит при той температуре, при которой его давление пара становится равным атмосферному. Если нагревать две несмешивающиеся жидкости, они закипят при той температуре, при которой сумма давлений пара обеих жидкостей сравняется с атмосферным давлением. В качестве второй жидкости берут обычно воду. Таким образом, перегонку такой смеси жидкостей можно осуществить при температуре ниже 100°С. Конечно, вода не должна при этом взаимодействовать или смешиваться с индивидуализируемой жидкостью. Практически операцию осуществляют так, что пар, получаемый кипячением воды в металлическом сосуде (паровике), снабженном предохранительной трубкой, подводят на дно специальной длинногорлой колбы. Колбу устанавливают наклонно, чтобы бурно кипящая жидкность не перебрасывалась в холодильник, с которым колба соединена отводом. [c.28] В приемнике собираются два слоя жидкЬсти, вода и перегонявшееся вещество, которые разделяют в делительной воронке. Отношение их количеств определяется отноп1ением произведения давлений пара каждого вещества (при температуре кипения смеси) на его молекулярный вес. [c.29] Для перегонки высококипящих веществ вместо воды можно взять этиленгликоль или глицерин, которые как растворители похожи на воду и с большинством органических веществ не смешиваются. При употреблении глицерина лучше вести перегонку при пониженном давлении. [c.29] Вернуться к основной статье