ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установки ректификационные из "Лабораторные приборы и оборудование из стекла и фарфора" Процесс испарения при нормальном давлении основан на разности количества двух потоков, в одном из которых вещество переходит из жидкости в пар, а в другом — нз пара в жидкость. Обычные вакуумные испарители работают при относительно невысоком давлении порядка 666,6—4000 Па (5— 30 мм рт. ст.). Однако перегонка многих веществ сопровождается разложением даже при таком вакууме. В таких случаях применяют молекулярную дистилляцию, которая представляет собой разделение жидких смесей в пленках путем свободного испарения в вакууме порядка 133,322-10 —133,322 10 Па (10 3—10 мм рт. ст.) при температуре значительно ниже их температуры разлол ения. При молекулярной дистилляции жидкость испаряется ниже точки кипения. [c.237] Действительная скорость дистилляции почти всегда меньше вычисленной. Она зависит от конструкции аппарата и, прежде всего, от конструкции испарителя и конденсатора, их взаимного расположения, от толщины слоя перегоняемого вещества и других факторов. [c.238] В молекулярно-дистилляционных испарителях предусмотрены дегазаторы, которые позволяют предварительно освободить перегоняемое вещество от растворенных в нем газов и легколетучих веществ. [c.238] Молекулярно-дистилляционные испарители находят широкое применение для очистки и анализа различных масел, жиров, высоко.молекулярных кислот и спиртов жирного ряда, смол и др. С помощью молекулярной дистилляции можно разделять вещества с одинаковым давлением паров, но с разными молекулярными массами. [c.238] При конструировании молекулярно-дистилляционных испарителей следует учитывать следующие основные требования возможность получения тонкой пленки испаряемой жидкости короткое пребывание жидкости в зоне нагрева максимально возможный диаметр вакуумной линии во избежание потерь давления поверхность конденсации должна быть удалена от поверхности испарения не более, чем на среднюю длину свободного пробега молекулы температура конденсатора должна быть не менее чем на 100 °С ниже температуры испарителя. [c.238] Из созданных аппаратов наибольшее распространение получили испарители, работающие по принципу отвесно стекающей пленки. [c.238] В установке использован метод отгонки из падающей пленки, который состоит в испарении жидкости, непрерывно подаваемой на испаритель и стекающей в виде тонкой равномерной пленки. Исходный продукт из капельницы через дефлегматор в крышке дистилляционной головки попадает в распределительную воронку, расположенную на спирали, и растекается по периметру испарителя. Затем продукт захватывается вращающейся спиралью и в виде тонкой равномерной пленки распределяется по наружной поверхности испарителя, которая тер-мостатнруется при заданной температуре. Испарившаяся часть продукта конденсируется на поверхности конденсатора, расположенного коаксиально с испарителем. В условиях высокого вакуума температура дистилляции в установке существенно снижается, а время пребывания продукта в зоне нагрева сводится к минимуму. Дистиллируемая жидкость контактирует только с деталями з стекла и фторопласта. [c.239] Капельницы 10 вместимостью 25 и 50 мл, которыми комплектуется установка, имеют дозирующее устройство, обеспечивающее в условиях вакуума достаточно точную и постоянную дозировку дистиллируемого вещества. Дозирующее устройство состоит из штока 16, направляющего кольца 17, уплотнения 18, промежуточного кольца 19, корпуса 20, костылика 21, кольца и накидной гайки 22. Капельница удлиненным конусом соединяется с дегазатором или переходником. [c.239] Головка дистилляционная 13 соединена с крышкой 6 плоским шлифом через прокладку. Соединение осуществляется ви-нилпластовыми фланцами через фторопластовые кольца. Два штуцера со сферическими шлифами на крышке предназначены для подсоединения охлаждающей ловушки 5 и устаиовкп переходника 12, в который при монтаже вставляются дегазатор 9 или капельница 10. В центральный палец крышки входит постоянный магнит, установленный на выходном валу редуктора. На полусферу нагревательного пальца при сборке устанавливаются два фторопластовых колпачка 25. [c.241] Спираль стеклянная для механического размазывания продукта с магнитными сегментами 23 через фторопластовые колпачки 25 устанавливается на испарителе дистилляционно головки. Внутренняя поверхность спирали грубо шлифована. Спираль должна легко, без рывков и заеданий, вращаться на испарителе. [c.241] Ловушки охлаждаемые выполнены неразборными. Охлаждаемые поверхности расположены таким образом, что обратная диффузия молекул пара в вакуумируемую систему затруднена. Ловушки имеют вакуумный кран для слива конденсата. Ловушка И отличается от ловушки 5 только наличием оливы для подсоединения вакуумного шланга. [c.241] Примечание. Герметичность вакуумных кранов — 133.332 - 10 ° Па. [c.242] Ловушка масляная стеклянная 2 с двумя вакуумными кра-нами крепится короткой вакуумной трубкой и па вакуум-насосе ВН-461М и предотвращает попадание масла в вакуумированное пространство. [c.243] Установка имеет следующие преимущества возможность получения особо чистых веществ возможность работы с термолабильными, высокомолекулярными (до 2500) и некоторьнии агрессивными веществами возможность работы при низких температурах под вакуумом возможность термостатирования поверхности испарения и конденсации в широком интервале температур плавное регулирование скорости вращения спирали распределение продукта по поверхности пальца в виде равномерной тонкой пленки возможность визуального наблюдения за ходом процесса достаточную и равномерную дозировку дистиллируемого вещества. [c.243] Основные параметры молекулярно-дистилляционных устузно вок, выпускаемых в нашей стране и за рубежом, приведены в табл. 185. [c.243] Ректификация является распространенным методом разделения и очистки смесей различных продуктов. Если дистилляция основана на процессах испарения и конденсации, то при ректификации за счет противоточного взаимодействия жидкости и пара происходит массо- и теплообмен между ними. Сущность ректификации заключается в многократном обмене компонентами между жидкой и паровой фазами. На каждом элементарном участке поверхности насадки в ректифицирующей части колонки происходит смешение пара с л идкостью. Низкокипя-щая часть жидкости испаряется, пары наиболее высококипящей части жидкости конденсируются. Таким образом, в результате ректификации в головке колонки собирается легкокипя-щий компонент, а в кубе — наиболее высококипящий. Разделение смеси будет тем более полным, чем больше поверхность соприкосновения пара с жидкостью. С помощью ректификации можно разделять компоненты с близкими температурами кипения (с разницей до 0,5 °С). Эффективность разделения зависит в основном от конструкции колонки, типа насадки и рабочих параметров прибора. [c.244] К числу важнейших показателей любой колонки, работающей на оптимальных режимах, относятся малая величина задержки дистиллята в колонке, небольшие габариты при достаточном числе теоретических тарелок широкий диапазон нагрузки колонки, ее диаметр. Тарельчатые и роторные колонки обладают наибольшей эффективностью по сравнению с насадоч-ными и безнасадочными. Тарельчатые колонки применяют чаще, чем насадочные, но насадочные колонки проще в изготовлении. При использовании высокоэффективных насадок удается обеспечить очень высокое число разделения при сравнительно умеренной высоте колонки. [c.244] Универсальная ректификационная установка УЧВ предназначена для разделения органических продуктов достаточной чистоты и для выделения конечных продуктов на насадочных и колпачковых царгах. Установка позволяет разделять смеси как пр[ атмосферном, так н при пониженном давлении до 1333,22 Па (10 мм рт. ст.). При атмосферном давлении на установке можно разделять смеси с температурой кипения до 150 °С. Смеси, разлагающиеся при этой температуре или кипящие при температуре выше 150°С, разделяют при понил енном давлении (в вакууме). [c.244] Вернуться к основной статье