ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппарат для микрогидрировання АМГ из "Лабораторные приборы и оборудование из стекла и фарфора" Масса анализируемого вещества, мг. [c.289] Объем растворителя при анализе, м. [c.289] Цена деления микробюретки, мл. . [c.289] Принцип определения основан на способности некоторых органических соединений присоединять активный водород. Методика работы с прибором предусматривает растворение навески вещества в соответствующем растворителе, не подвергающемся каталитическому гидрированию, например в спирте или уксусной кислоте, и перемешивание с известным объемом водорода в присутствии катализатора. Количество поглощенного водорода устанавливают, отмечая уменьшение его объема (объемный метод). Тип катализатора оказывает значительное влияние на течение гидрирования. Чаще всего применяют коллоиди-рованный палладий, коллоидированную платину, платиновую чернь, оксид платины. Если строение вещества неизвестно, следует провести несколько опытов с различными катализаторами и в различных условиях. [c.290] Аппарат (рис. 200) состоит из узла гидрирования и термостатирования 2, ультратермостата 1, предназначенного для автоматического поддержания необходимой температуры в сосуде 16. Для получения водорода служит аппарат Киппа 19, а для осушки водорода — склянки 17 и 18. Узел для гидрирования и термостатирования состоит из сосуда для гидрирования 14, закрепленного держателем И на штативе 9, микробюретки 10, сосуда 16, подставки 3 и магнитной мешалки 4. Сосуд для гидрирования 14 должен иметь такие размеры, чтобы 2 мл растворителя образовывали в нем слой в 2 мм. Боковой конус 6, к которому припаян ковшик, дает возможность с помощью стаканчика 7 загружать анализируемое вещество. Для перемешивания содержимого применяют стержень 5, который входит в комплект магнитной мешалки. Кран 8 служит для сообщения системы с атмосферой, краны 12 и 13 — для соединения и разобщения частей системы. [c.290] В реакционный сосуд подают сухой водород из аппарата Киппа до полного вытеснения воздуха из системы, после чего закрывают кран 8, затем кран 13. В системе создается некоторое избыточное давление. Включают магнитную мешалку и перекрывают кран 12. По манометру 15 следят за подачей водорода. [c.290] Катализатор насыщают водородом до тех пор, пока уровень ртути в манометре не перестанет изменяться. [c.290] Для определения содержания спирта в спиртосодержащих растворах существует ряд методов, в том числе бихроматный, газохроматографический, перегонка с водяным паром, калориметрический, метод фазового титрования, эбулиоскопический, рефрактометрический, ультразвуковой, интерферометрический. Наиболее распространенным методом является бихроматный. Перегонку с водяным паром применяют для выделения спирта из высококипящих смесей нерастворимых в воде веществ. При этом спирт отгоняется в виде азеотропной смеси с водой, температура кипения которой ниже температуры кипения каждого из компонентов. Преимущество перегонки с водяным паром перед обычной перегонкой в том, что она может быть избирательной, так как не все нерастворимые вещества могут перегоняться с паром, некоторые же вещества перегоняются настолько медленно, что представляется возможным четкое разделение. [c.292] Вернуться к основной статье