ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания анионов Определение содержания двуокиси кремния из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Окись магния добавляют для того, чтобы предотвратить спекание смеси. [c.43] Окись магния в виде тонкого порошка. Продажную окись магния тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке. [c.43] Персульфат аммония. Растворяют 0,2 г (МН зЗаОз в 100 мл дистиллированной воды. Раствор приготовляют перед употреблением. [c.43] Карбонат натрия безводный, кристаллический. [c.43] Дифенилкарбазид, спиртовый раствор. Растворяют 0,1 г реактива в 100 мл Эб -й-ного этилового спирта при нагревании на водяной бане. [c.43] Бихромат калия, стандартные растворы. Раствор А. Растворяют 0,2830 г КгСгА в 1000 мл дистиллированной воды. В 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг Сг. [c.43] Раствор Б. В мерной колбе разбавляют дистиллированной водой 10 мл стандартного раствора А до объема 1000 мл. В 1 мл раствора содержится 0,001 мг Сг. [c.43] Сернистая кислота. Дистиллированную воду насыщают сернистым газом, который получают действием серной кислоты на сульфит натрия или действием серной кислоты на медные стружки при нагревании (100 г Н2504 уд. в. 1,84 и 100 г медной стружки). [c.43] Серная кислота, 2 н. раствор. В мерную колбу емкостью 1000 жл наливают 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 56 мл Нг504 уд. в. 1,84 раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. [c.43] Серная кислота, 0,1 н. и 0,2 н. растворы. [c.43] Содово-магнезиальная смесь. Смешивают в фарфоровой ступке 10 г Nag Og с 20 г MgO. [c.44] Сточные воды, содержащие хром, часто бывают мутными, причем хром может содержаться и в растворе, и в осадке. [c.44] Содержание хрома в растворе и в осадке определяют отдельно. Отбирают определенный объем сточной воды и дают ей отстояться сутки. Воду фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата Осадок переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой, не присоединяя промывные воды к фильтрату. [c.44] Отбирают такое количество профильтрованной сточной воды, чтобы содержание в ней хрома было в пределах от 0,5 до 100 7 пробу разбавляют до 50 мл, если отобранная проба имеет меньший объем нейтрализуют ее (необходимое количество 0,1 н. кислоты или щелочи находят, нейтрализуя отдельную пробу сточной воды по метиловому красному), а затем подкисляют 2—3 каплями 2 н. раствора H2SO4, добавляют к жидкости 5 мл раствора сернистой кислоты и кипятят раствор 5—10 мин. для восстановления шестивалентного хрома. [c.44] Прибавляют к раствору 0,1 г окиси магния и кипятят его 20—25 мин. Осадок окиси магния, содержащий сорбированную им гидроокись хрома, отфильтровывают через маленький (d=5 M) беззольный фильтр и тщательно промывают его горячей дистиллированной водой. Переносят фильтр с осадком в фарфоровый тигель, высушивают и сжигают при достаточном доступе воздуха. Затем окисляют трехвалентный хром до шестивалентного одним из описанных ниже способов и определяют количество его колориметрически. [c.44] Остаток в тигле после сжигания фильтра переносят в агатовую ступку, прибавляют туда же 3—4-х кратный объем содово-магнезиальной смеси, растирают пестиком и всыпают в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. [c.44] Эталонные растворы готовят одновременно с пробой следующим образом. В колориметрические пробирки вводят 1,0, 2,0 3,0... 10 мл стандартного раствора Б, в 1 мл которого содержится 0,001 мг Сг, доводят объем дистиллированной водой до 10 мл, приливают столько дистиллированной воды, сколько 0,2 н. раствора H2SO4 израсходовано на нейтрализацию пробы добавляют в каждую пробирку по 0,25 мл 2 н. раствора H.2SO4 и по 0,2 мл раствора дифенилкарбазида. [c.45] Вернуться к основной статье