ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания нитратов из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Интенсивность окраски пропорциональна содержанию нитратов в исходном растворе. [c.58] Фенолсульфокислота. 1 г чистого фенола, перегнанного при температуре 130°, и 6,7 мл серной кислоты уд. в. 1,84 нагревают в колбе на водяной бане 6 час. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка с оттянутым в капилляр концом. [c.58] Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. [c.58] Нитрат калия, стандартные растворы. Раствор А. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 0,1631 г KNO3, раствор хорошо перемешивают. Раствор содержит 0,1 мг N07 в 1 мл. [c.58] Аммиак, 10%-ный раствор. [c.58] Сульфат серебра. Раств,оряют 4,3970 г AgjSOj в 1 л дистиллированной воды. 1 мл приготовленного раствора осаждает 1 мг хлоридов. Раствор хранят в склянке из темного стекла. [c.58] Перекись водорода, 30%-ный раствор (пергидроль). [c.58] Чистые, прозрачные воды перед определением нитратов фильт ровать не следует. При небольшом содержании в воде взвешенных веществ перед определением нитратов воде дают отстояться. Воды мутные и содержащие значительное количество взвешенных, веществ необходимо перед анализом профильтровать, отбросив первые 100 мл фильтрата. Если вода окрашена, ее следует перед определением обесцветить, обработав гидроокисью алюминия. Метод обработки описан на стр. 117. [c.58] Если в 1 л воды содержится более 1 мг нитритов (см. стр. 55), их окисляют в нитраты для этого кипятят в течение 10 мин. [c.58] При расчете содержания в пробе нитратов из полученной в результате анализа величины следует вычесть содержание в пробе нитритов. [c.59] Перед определением нитратов следует удалить из пробы хлориды, которые мешают определению. Для этого 100 мл исследуемой воды помещают в стакан емкостью 250 жл и к пробе добавляют столько раствора Ag2S04, сколько нужно для осаждения содержащихся в пробе хлоридов. Через 2 часа декантируют часть осветленного раствора. При расчете содержания в воде нитратов следует учесть объем добавленного к пробе раствора Ag2S04. [c.59] Если щелочность воды более 0,2 мг-экв л или реакция ее кислая, следует перед определением для нейтрализации прибавить 0,1 н. раствор H2SO4 или NaOH. Кислоту или щелочь добавляют к воде непосредственно в чашку перед выпариванием. [c.59] Отбирают пипеткой 10 мл исследуемой воды, помещают ее в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения до комнатной температуры в чашку вливают 1 мл фенолсульфокислоты, тщательно растирая осадок стеклянной палочкой. Через 5 мин. добавляют в чашку 10 мл дистиллированной воды и 10 мл раствора аммиака. Содержимое чашки переносят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл, объем доводят до метки дистиллированной водой и раствор перемешивают. Одновременно обрабатывают подобным же образом 10 мл дистиллированной воды ( холостая проба). [c.59] Полученный раствор, окрашенный в желтый цвет, наливают в кювету фотоколориметра и измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь синим светофильтром (Х=400—450 гп[а). Нулевую точку фотоколориметра устанавливают по холостой пробе. [c.59] Содержание нитратов в пробе находят по калибровочной кри- вой. [c.59] Приготовляют вторую серию стандартных растворов, внося в мерные колбы 2, 4, б, 8 и 10 жтг стандартного раствора к,ъ мл которого содержится 0,1 мг N07, и определяют оптическую плотность растворов в фото колориметре, пользуясь кюветой меньшего размера. [c.60] На основании полученных данных строят две калибровочные кривые, откладывая на оси абсцисс содержание нитратов в эталонных растворах (в лг), а на оси ординат—показания фотоколориметра. [c.60] Подготовку воды к анализу проводят так же, как и при определении нитратов с помощью фотоколориметра. [c.60] В одну фарфоровую чашку емкостью 50 мл наливают 10 мл пробы, во вторую—от лр Ъ мл стандартного раствора к, в мл которого содержится 0,1 мг N07- Чашки помещают на водяную баню и выпаривают пробы досуха. В каждую чашку прибавляют по 1 мл фенолсульфокислоты и тщательно растирают осадок стеклянной палочкой. Дают осадку постоять 5 мин. и сливают содержимое чашек в цилиндры Геннера, обмывая чашки несколько раз дистиллированной водой. Объем жидкости в цилиндрах доводят до 90 мл дистиллированной водой, прибавляют по 10 мл раствора аммиака и тщательно перемешивают. [c.60] Уравнивают окраску в цилиндрах, отливая жидкость из цилиндра с более интенсивно окрашенной пробой. Наблюдение окраски ведут сверху на белом фоне. [c.60] Вернуться к основной статье