ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания сульфидов, сульфитов- и тиосульфатов при их совместном присутствии из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Принцип метода. При восстановлении фосфоромолибдата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в синий цвет. Интенсивность окраски комплексного соединения пропорциональна концентрации фосфатов в растворе. [c.61] Интенсивность окраски определяют с помощью фотоколориметра или сравнивая со стандартной шкалой эталонных растворов. [c.61] Хлорид олова II), раствор. В мерную колбу емкостью 500 мл помещают 1,0 г металлического олова в виде тонких пластинок или стружки, добавляют 50 мл НС1 уд. в. 1,19 и закрывают колбу пробкой с клапаном Бунзена или каплеуловителем. Колбу помещают на кипящую водяную баню. После растворения олова в колбу добавляют еще 50 мл НС1 уд. в. 1,19, доводят объем до метки свежепрокипяченной дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор разливают в колбы емкостью по 50 мл и закупоривают резиновыми пробками так, чтобы под пробками оставалось как можно меньше воздуха. [c.61] Раствором из вскрытой колбы можно пользоваться только в течение одного дня. [c.61] При долгом хранении раствора следует время от времени проверять его пригодность. Для этого пробу раствора титруют раствором перманганата калия. На 5 мл раствора Sn lg должно идти не меньше 12,0 мл 0,01 н. раствора КМПО4. [c.61] Фосфат калия, стандартный раствор. В мерной колбе емкостью 500 мл растворяют в воде 0,4983 г перекристаллизованного КН2РО4. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят Объем водой до метки. В 1 мл приготовленного раствора сдержится 0,02 мг PjOg. [c.61] Если проба воды мутная, ее следует отфильтровать, отбросив первые 50—100 мл фильтрата. Отбирают пипеткой или мерной колбой 100 мл пробы (или фильтрата) в колбу емкостью 150 мл, добавляют при непрерывном перемешивании из пипетки 1 мл раствора молибдата аммония и из бюретки 2 мл раствора Sn ig. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в фотоколориметре, пользуясь красным светофильтром (Х=б50—700 m i), и по калибровочной кривой находят содержание Р2О5 в пробе. [c.62] Готовят серию эталонных растворов, наливая в 10 колб емкостью по 150 мл из бюретки последовательно 1, 2, 3,. .., 10 мл стандартного раствора фосфата калия, ъ мл которого содержится 0,02 мг Р2О5, доводят дистиллированной водой объемы до 100 мл и перемешивают. К растворам в колбах при постоянном перемешивании прибавляют из пипетки по 1 мл раствора молибдата аммония и из бюретки по 2 мл раствора Sn lg. Закрывают колбы и оставляют на 10 мин. [c.62] Приготовленные эталонные растворы фотометрируют, пользуясь красным светофильтром (Х=650—700 т[х), и по полученным результатам строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание P Oj в эталонных растворах (в мг), а на оси ординат—соответствующие показания фото колориметра. [c.62] Синюю окраску восстановленного фосфоромолибдата аммония сравнивают со шкалой стандартных растворов. [c.62] Так как натуральная шкала стандартных растворов неустойчива, то готовят искусственную шкалу. [c.62] Раствор туши. 1 мл черной туши растворяют в 250 мл воды (раствор А). 10 мл полученного раствора разбавляют водой до объема 500 мл (раствор Б). [c.63] Раствор красителя. 0,1000 г красителя прямой ярко-голубой светопрочный растворяют в 100 мл воды. 25 мл раствора разбавляют раствором туши (раствор Б) до объема 500 мл. [c.63] Готовят 10 эталонных растворов, соответствующих натуральной стандартной шкале для этого смешивают растворы берлинской лазури и красителя в соотношениях, указанных в табл. 2. [c.63] Растворы после смешения наливают в десять одинаковых пробирок диаметром 10—12 мм] пробирки помечают соответствующими номерами и закрывают резиновыми пробками. [c.63] Шкала сохраняется в течение 1 месяца, после чего ее заменяют новой. [c.63] Пробы обрабатывают так же, как и при работе с фотоколориметром. Окрашенный в синий цвет раствор переливают в пробирку такой же емкости и из такого же стекла, как и пробирки, в которых хранятся эталонные растворы, и подбирают окраску шкалы, соответствующую окраске анализируемого раствора. Сравнение проводят на фоне матового стекла, позади которого помещают электрическую лампу. Сравнение при дневном свете дает неправильные результаты. [c.63] Вернуться к основной статье