ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Для определения содержания цианидов используют два метода метод Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой, состоящий в осаждении цианидов с последующим определением содержания иона N- в осадке, и колориметрическое определение пиридикбензиди-нового соединения иона N . [c.68] Методом Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой определяют суммарное содержание в сточной воде простых цианидов и цианидов, связанных в комплексные соединения с металлами (включая фер-ро- и феррицианиды, не являющиеся ядовитыми). Поэтому при определении содержания в сточной воде ядовитых цианидов приходится оп1 делять содержание ферро- и феррицианидов отдельно и вычитать его из общего содержания цианидов. [c.68] Пиридинбензидиновым методом определяют содержание в сточной воде суммы роданидов и простых и комплексных цианидов (кроме ферро- и феррицианидов). Метод применяется для анализа сточных вод, содержащих роданиды в количестве, не превышающем содержание цианидов. [c.68] В дистиллате после отгонки определяют содержание синильной кислоты иодометрическим или колориметрическим методом. [c.69] При определении содержания в сточной воде ядовитых цианидов в пробе после отгонки определяют содержание железа и в результат анализа вводят поправку на содержание KifFei N) ]. [c.69] Хлорид натрия, приблизительно 0,1 н. раствор. Растворяют 5,8 г Na l в 1 л дистиллированной воды. [c.69] Хлороформ или четыреххлористый углерод. [c.69] Пикриновая кислота, насыщенный раствор. [c.69] Цианид натрия или цианид калия, стандартные растворы. Раствор А. В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 0,2500 г КСНили 0,1880 г Na N в дистиллированной воде. Содержание цианидов в растворе определяют иодометрически. [c.69] Раствор Б. Раствор А разбавляют дистиллированной водой в таком соотношении, чтобы в 1 содержалось 0,01 мг N , Раствор готовят непосредственно перед построением калибровочной кривой. [c.69] Прибор для отгонки цианидов изображен на рис. 1. Круглодонная колба / с капельной воронкой соединена с шариковым холодильником. Отгон собирается в двух соединенных последовательно приемниках 2 и , содержащих раствор NaOH или КОН. [c.70] Сточную воду фильтруют, отбрасывая первые 100—200 мл фильтрата. [c.70] Отбирают в стакан такой объем фильтрата, чтобы содержание в нем N- составляло от 0,05 до 2,0 мг, прибавляют 5 мл О, н. [c.70] Раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой, к которой добавлено несколько капель раствора нитрата серебра. [c.70] Если в воде содержится большое количество органических веществ, то осадок на фильтре после отмывки водой промывают 5— 6 раз ацетоном, а затем снова водой, содержащей нитрат серебра. [c.70] В колбу для отгонки (рис. 1) помещают фильтр с осадком и прибавляют 200 мл дистиллированной воды. В приемники прибора для отгонки наливают по 10 мл 1%-ного раствора NaOH или КОН и присоединяют их к холодильнику. Через капельную воронку к содержимому колбы добавляют 5мл Н.д504 уд. в. 1,84. Содержимое колбы нагревают до кипения и ведут отгонку до тех пор, пока в колбе не останется около 50 мл жидкости. [c.70] Одновременно проводят холостой опыт, взяв вместо сточной воды 50 мл дистиллированной воды. [c.71] Принцип метода. При взаимодействии цианидов с пикриновой кислотой образуется окрашенное соединение. Измеряя оптическую плотность полученного раствора, определяют содержание в нем цианидов. [c.71] При м е ч а н и е. Можно также измерять оптическую плотность в полученных растворах с помощью фотоколориметра со светофильтром (Х=530 т[х). [c.72] Вернуться к основной статье