ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиридинбензидиновый метод из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Образовавшиеся производные глютаконового альдегида окрашены в красный цвет. Колориметрируя полученный раствор, определяют в пробе содержание суммы цианидов и роданидов. [c.73] Соляная кислота, 0,01 н. раствор. [c.74] Бромная вода. Дистиллированную воду насыщают бромом. [c.74] Мышьяковистая кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г АзаОз в 98 мл дистиллированной воды при кипячении с обратным холодильником. [c.74] Мышьяковистую кислоту можно заменить 0,5%-ным раствором солянокислого или сернокислого гидразина. [c.74] Пиридиновый реактив. К 60 мл чистого пиридина (темп. кип. 114°) добавляют 40 мл дистиллированной воды и 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19). [c.74] Бензидин солянокислый, 5%-ный раствор. К 98 мл дистиллированной воды добавляют 2 мл НС1 уд. в. 1,19 и растворяют в ней 5 г солянокислого бензидина. [c.74] Цианид калия, стандартные растворы. Раствор А. Растворяют 0,2503 г цианида калия в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг СМ-. [c.74] Раствор Б. Стандартный раствор А разбавляют в 100 раз дистиллированной водой. Ъ мл раствора содержится 10 СМ . [c.74] Раствор В. Стандартный раствор А разбавляют в 1000 раз дистиллированной водой. В I мл раствора содержится 1 ( СМ-. [c.74] Растворы Б и В нестойки, их приготовляют непосредственно перед построением калибровочной кривой. [c.74] Если сточная вода имеет щелочную реакцию, то определяют количество 0,1 н. соляной кислоты, необходимой для нейтрализации, титрованием отдельной пробы в присутствии индикатора метилового оранжевого. [c.74] В градуированную плоскодонную пробирку (емкостью 10 мл) с притертой пробкой вносят пипеткой 3 мл анализируемой сточной воды и нейтрализуют ее 0,1 н. раствором соляной кислоты. В пробирку прибавляют из микропипетки 0,3 мл бромной воды и смесь перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,3 мл 2%-ного раствора АЗгОд (или к пробе добавляют по каплям 5%-ный раствор гидразина до исчезновения окраски брома и, сверх того, еще одну каплю). Большого избытка гидразина следует избегать обычно расходуется 0.35—0,45 мл раствора гидразина. Содержимое пробирки хорошо перемешивают. Во вторую пробирку наливают 4,5 жл пиридинового реактива и 0,9 мл раствора слянокисло-го бензидина. Добавляют раствор из второй пробирки в первую. [c.74] Через 15—20 мин. измеряют оптическую плотность раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (Х=520 гп 1). [c.75] Одновременно проводят холостой опыт с 3 мл дистиллированной воды. Нуль фотоколориметра устанавливают по холостой пробе. [c.75] Содержание суммы цианидов и роданидов в пробе определяют по калибровочной кривой. [c.75] В восемь градуированных плоскодонных пробирок вводят из микробюреток 0,05, 0,1, 0,5, 1,0 и 2,0 мл стандартного раствора В, в 1 л л которого содержится 1 7 С1Ч , и 0,4, 0,6 и 0,9 мл стандартного раствора Ъ, в мл которого содержится Ю- СМ . В девятую пробирку наливают 3 мл дистиллированной воды ( холостая проба). Объем жидкости в пробирках доводят до 3 мл дистиллированной водой, прибавляют те же реактивы, что и при определении цианидов в сточной воде, и измеряют оптическую плотность растворов в фотоколориметре, пользуясь зеленым светофильтром (Х=520 П1[1). Нуль ( ютоэлектро колориметр а устанавливают по холостой пробе. [c.75] На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание СМ в эталонных растворах (в у), а на оси ординат—показания прибора. [c.75] Вернуться к основной статье