ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Количественное содержание в воде масла определяют весовым или люминесцентным методом. [c.98] Принцип метода. Масло коагулируют свежеосажденной гидроокисью алюминия из осадка масло экстрагируют органическим растворителем. [c.98] Аммиак, 10%-ный раствор. [c.98] В большой стеклянный стакан отбирают 1,5 или 2 л исследуемой воды и добавляют 30 мл 5%-ного раствора А1,(504)д содержимое стакана нагревают до 70—80° и при постоянном перемешивании раствора прибавляют к нему по каплям аммиак до появления слабого запаха. При этом выпадает белый хлопьевидный осадок А1(0Н).,. Перемешивание продолжают 2—3 мин. и, после того как осадок осядет на дно, раствор снова энергично перемешивают. [c.99] По охлаждении пробы до комнатной температуры прозрачный раствор над осадком осторожно сливают декантацией или сифонируют так, чтобы объем оставшегося в стакане раствора с осадком не превышал 200 мл. [c.99] Из стакана раствор с осадком переливают в делительную воронку емкостью 300—400 мл. В стакан наливают около 40 мл эфира, ополаскивают им стенки стакана и переливают в ту же воронку. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают для извлечения масла эфиром, не допуская образования эмульсии. Дают смеси разделиться на два слоя нижний водный слой спускают в стакан, в котором проводилЬсь осаждение, а верхний эфирный слой сливают в небольшую фарфоровую чашку. Из чашки раствор осторожно переливают во вторую чашку, которую предварительно высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса. В первой чашке на стенках остаются капельки воды. [c.99] Для более полного извлечения масла водный слой из стакана вторично переливают в делительную воронку и повторяют экстракцию масла 20 мл эфира, присоединяя его к эфиру, полученному после первой экстракции. Чашку помещают на водяную баню и выпаривают эфир при 60—65°. Чашку с маслом сушат в сушильном шкафу 0,5—1 час при 60° и после охлаждения взвешивают. [c.99] Принцип метода. Метод основан на способности растворов масла в четырех хлор истом углероде люминесцировать при освещении их ультрафиолетовыми лучами. Интенсивность люминесценции зависит от количества содержащегося в растворе масла, и ее измеряют методом стандартных серий. [c.99] Четыреххлористый углерод, дважды перегнанный, не люминес-цирующий при освещении его ультрафиолетовым светом. [c.100] Для приготовления стандартных серий следует использовать то же масло, содержание которого в воде определяют. Его извлекают из 2—5 л испытуемой сточной воды. Для этого в большую делительную воронку наливают около 1 л воды, 50 мл четыреххлористого углерода и раствор встряхивают 2—3 мин., не допуская образования эмульсии. После того как смесь расслоится, выливают верхний водный слой, и в ту же воронку наливают следующую порцию воды. Таким образом, одной и той же порцией четыреххлористого углерода извлекают масло из нескольких литров воды. Полученный раствор масла в четыреххлористом углероде фильтруют через маленький бумажный фильтр в предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку. Ополаскивают делительную воронку 3—5 мл четыреххлористого углерода и вливают его в ту же чашку. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане при 80°, сушат в сушильном шкафу 1 час при 80°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.100] Растворяют масло в четыреххлористом углероде раствор сливают в небольшую мерную колбу, ополаскивая чашку несколько раз четыреххлористым углеродом. Объем раствора в колбе доводят до метки четырех-хлористым углеродом и тщательно перемешивают. [c.100] Разбавлением полученного раствора готовят два стандартных раствора раствор А, в 1 тг которого содержится 50 мг масла, и раствор Б, в 1 которого содержится 10 мг масла. [c.100] Пример. После выпаривания в чашке находилось 165 мг масла. Его перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл. В 1 мл четьареххлористого угле- рода содержалось 1,65 мг масла. [c.100] Для приготовления раствора, в 1 л которого содержится 10 мг масла, берут 0,61 мл приготовленного раствора масла и доводят его объем в мерной колбе четыреххлористым углеродом до 100 мл. [c.100] Содержание масла в 1 мл раствора мг. [c.101] В маленькие колбы с притертыми пробками наливают из бюретки указанные выше количества стандартных растворов и четыреххлористого углерода содержимое колб тщательно перемешивают и переливают в сосуды для люминесцентного анализа (см. рис. 4, в). Сосуды изготовляют из нелюминесцирующего стекла. Сосуды с эталонными растворами запаивают и хранят в темном месте, периодически проверяя, не изменилась ли люминесценция растворов. [c.101] Схема установки для люминесцентного анализа изображена на рис. 4. [c.101] Деревянный ящик (высота 40 см, длина 30 см, ширина 20 см разделен на две части горизонтальной перегородкой, посредине которой имеется отверстие размером 5х Ю см, закрываемое фильтром из стекла УФС-3, задерживающего видимую часть спектра и пропускающего только ультрафиолетовые лучи. В нижней части ящика установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, которую включают в сеть при помощи специального устройства. [c.101] Стенки верхней части ящика окрашены изнутри в черный цвет. Передняя стенка ящика выдвижная. В верхней части передней стенки камеры сделано отверстие для наблюдения за люминесценцией. [c.102] Вернуться к основной статье