ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кондуктометрическое определение из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Соляная кислота, 0,01 н. раствор. [c.36] Едкое кали или едкий натр, плавленые. [c.36] Установка (рис. 7) состоит из двух частей одна служит для очистки воздуха или кислорода, применяемых для продувки установки, вторая—для анализа жидкого или газообразного кислорода на содержание органических примесей. [c.37] В колонке 10 с кусковой плавленой щелочью газ снова под -вергается осушке. [c.37] Для отбора пробы исследуемого жидкого кислорода и его по следующего испарения служит градуированная пробирка 5, по -мещаемая в сосуд Дьюара 4. Сосуд 6 является предохранитель ным. [c.37] Испаряющийся кислород, освобожденный от двуокиси углерода и влаги (соответственно в поглотительных склянках 7—9 и колонке 10), поступает в каталитическую кварцевую трубку 11 (внутренним диаметром 25 мм и длиной 500 мм) для сжигания органических примесей. [c.37] Трубка обмотана нагревательной проволокой, которая сверху покрыта асбестом. Трубка заполнена кобальто-медным катализзг тором. Рабочая температура в трубке 600°. Для измерения температуры служит термопара 21, вставленная в кожух, впаянный в трубку. Выходящий из трубки газ охлаждают в холодильнике 12. [c.37] Для измерения относительного изменения электропроводности раствора Ва(0Н)2 может быть применен прибор ЭКУ, изготовляемый ОКБ А Государственного комитета Совета Министров СССР по химии. [c.39] На рис. 7 показаны также рабочая 23 и стандартная 24 ячейки прибора ЭКУ. Обе ячейки помещены в термостат 25 с водой для поддержания одинаковых температурных условий в обеих ячейках и устранения влияния колебаний температуры окружающего воздуха. [c.39] В конце установки присоединены реометр или газовые часы для поддержания требуемой скорости пропускания газа и измерения его количества. Для равномерной подачи газа при продувке или в случае анализа газообразного кислорода служит мано-стат 1. [c.39] Все соединения должны быть сделаны резиновыми трубками в стык (резиновые трубки предварительно кипятят в 30%-ном растворе щелочи и затем тщательно промывают водой). Краны и шлифы, соприкасающиеся с газом, смазывают вакуумной смазкой, обладающей низкой упругостью пара. Количество соединений в установке должно быть возможно меньшим. [c.39] Для уменьшения вредного объема системы и соответственно времени продувки рекомендуется применять для очистки газа от Oj поглотители небольших размеров на концах трубок, по которым газ поступает в жидкость, делают расширения с мелкими отверстиями для распыления газа. [c.39] Устройство ячеек для измерения электропроводности. На рис. 8 показана ячейка для измерения электропроводности раствора Ва(0Н)2 по схеме, приведенной ниже (см. рис. 10, стр. 41). [c.39] Платинирование электродов, т. е. электролитическое покрытие их платиновой чернью, проводят следующим образом. Ячейку с впаянными электродами тщательно промывают хромовой смесью, затем водой (под конец дистиллированной) и высушивают. Затем заполняют ячейку раствором платинохлористоводородной кислоты (3 г платинохлористоводородной кислоты и 0,02—0,03 г ацетата свинца в 100 жл воды), причем электроды должны быть погружены в жидкость, и подключают к электродам постоянный ток напряжением 4 в (от аккумулятора). [c.40] Периодически (через 1мин.) переключают направление тока, повторяя такую обработку 8—10 раз, пока поверхность электродов не будет однородно покрыта платиновой чернью. [c.40] При такой конструкции ячейки увеличивается время соприкосновения газа с раствором Ва(ОН)з и достигается быстрое выравнивание концентрации раствора вследствие его циркуляции. [c.41] Электроды должны быть плотно укреплены в пробке, чтобы расстояние, установленное между ними, не изменялось во время анализа (от вибрации здания или других причин). [c.41] Стандартная ячейка сделана в виде цилиндра, запаянного-снизу. Она имеет те же размеры, что и рабочая ячейка. [c.41] В верхнее отверстие стандартной ячейки вставлена резиновая пробка с двумя цилиндрическими электродами (тех же размеров, что и электроды рабочей ячейки) из нержавеющей стали. [c.41] Вернуться к основной статье