ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение на аппарате с пипеткой медленного сжигания из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Принцип метода. Горючие газы (углеводороды, окись углерода, водород) при пропускании над раскаленной до 850—900° платиновой проволокой сгорают , при этом образуются двуокись углерода и вода. По уменьшению объема газа рассчитывают содержание горючих примесей, выражаемое условно в объемных процентах водорода. [c.57] Аппарат (рис. 13) состоит из следующих деталей сдвоенной измерительной бюретки 1, помещенной в кожух с дистиллированной водой, напорной склянки 3 и пипетки медленного сжигания 2. В пипетку вставляют две стеклянных трубки, в концы которых впаяна в виде петли спираль из платиновой проволоки (длина 40—50 мм, диаметр 0,5 мм). Верхняя часть пипетки имеет двойные стенки, между которыми пропускается вода для охлаждения. [c.57] Пипетка защищена металлической сеткой. Проволоку накаливают переменным током напряжением 12 в. Температуру накала регулируют реостатом. [c.57] Левая часть бюретки (емкостью 80 мл) имеет градуировку 20, 40, 60 vl SO мл (с точностью 0,05 мл). Правая часть бюретки (емкостью 20 мл) градуирована с ценой делений 0,05 мл. [c.57] Измерительная бюретка соединена трехходовым краном 1 с пипеткой медленного сжигания 2 и трубкой для отбора пробы газа. Все детали аппарата укрепляются на деревянном штативе. [c.57] Подготовка аппарата к анализу. Части аппарата соединяют в стык с помощью вакуумных резиновых трубок. Краны обезжиривают растворителем, смаз. шают пробки кранов ланолином и осторожно притирают их к муфтам так, чтобы не было видно полос. [c.57] Измерительную бюретку, пипетку медленного сжигания и трубку для отбора пробы газа заполняют подкисленной дистиллированной водой, подкрашенной метиловым красным. Для заполнения измерительной бюретки открывают краны /// и IV, ставят кран / в положение Б, поднимают напорную склянку 3 и вытесняют запирающей жидкостью воздух, находящийся в бюретке. После заполнения бюретки кран / ставят в положение В. Для заполнения пипетки медленного сжигания ставят кран I в положение Л и постепенно опускают напорную склянку при открытом кране II до тех пор, пока жидкость в пипетке не поднимется до метки около крана II. Кран II закрывают, кран / ставят в положение Б, снова заполняют бюретку жидкостью и ставят кран I в положение А. [c.58] Подготовленный таким образом аппарат проверяют на герметичность, для чего создают в нем попеременно разрежение и давление, в первом случае опуская напорную склянку ниже аппарата, а во втором случае поднимая ее выше аппарата (в этом случае в бюретку предварительно набирают воздух) и оставляя ее в каждом из положений 5—10 мин. Если аппарат герметичен, то уровни жидкости в бюретке и пипетке не изменяются. [c.58] В случае неГерметичности аппарата проверяют плотность резиновых соединений и кранов для этого их смачивают мыльной водой и, поднимая напорную склянку, создают давление в аппарате. В местах, где имеются неплотности, появляются пузыри. [c.58] Неплотности устраняют, краны смазывают заново, предварительно удалив старую смазку. После этого аппарат снова проверяют на герметичность. [c.58] Перед началом анализа заполняют запирающей жидкостью пипетку медленного сжигания, бюретку и трубку для отбора пробы газа. Кран / ставят в положение А. Присоединяют трубку для отбора пробы газа к аспиратору или к пипетке с анализируемым воздухом или газом (соединительную трубку предварительно продувают анализируемым газом), ставят кран / в положение Б и, постепенно опуская напорную склянку при открытых кранах аспиратора или пипетки с пробой газа, набирают в бюретку точно 100 л л в случае анализа воздуха и 40 лм в случае анализа другого газа. Измеряют объем взятого для анализа газа при атмосферном давлении. Для этого напорную склянку устанавливают так, чтобы уровни жидкости в ней и в той части бюретки, где находится анализируемый газ, были на одной высоте. Затем ставят кран I в положение А. [c.58] Сжигают взятую для анализа пробу воздуха или газа для этого ее постепенно переводят из бюретки в пипетку медленного сжигания, поднимая напорную склянку. Медленно выводя реостат, постепенно накаливают платиновую проволоку до ярко-красного каления (850—900°). [c.59] Производят повторное сжигание и, если объем остаточного газа не изменяется, анализ заканчивают в случае уменьшения объема сжигание повторяют еще раз. [c.59] Обозначения те же, что и выше. [c.59] Вернуться к основной статье