ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания окислов азота, азотной кислоты и воды в сырой смеси из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Принцип метода. Расслаивающуюся сырую смесь перемешивают до получения однородной жидкости и определяют в ней содержание окислов азота, азотной кислоты и воды по методам, описанным на стр. 68. [c.72] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.72] Серная кислота, 0,1 н. и 25%-ный растворы. [c.72] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.72] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.72] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.72] Метиловый красный или смешанный индикатор (см, стр. 9). [c.72] Для перемешивания пробы сырой смеси применяют вибрационную или механическую мешалку. [c.72] Вибрационная мешалка представляет собой цилиндрический стакан (изготовленный из стали ЭЯ1Т) емкостью около 200 мл, внутри которого помещена стальная (из стали ЭЖ17) пружина. Последняя жестко закреплена одним концом в опоре, свободный конец пружины в виде изогнутой лопасти расположен на расстоянии около 1 мм от дна сосуда. Сосуд снабжен пришлифованной крышкой, внутри которой имеется небольшое отверстие, закрываемое пришлифованной пробкой. Оно служит для, ввода капиллярного конца ампулы при отборе пробы во время перемешивания смеси. [c.72] При работе устанавливают мешалку в гнездо катушки соленоида и включают катушку соленоида в сеть переменного тока напряжением 220 в. При этом пружина начинает вибрировать с частотой 100 периодов в секунду. [c.72] Форма и размеры пружины должны быть подобраны так, чтобы число собственных колебаний пружины составляло также 100 в секунду. Вследствие вибрирования пружины смесь интенсивно перемешивается, и уже через несколько минут она становится однородной. [c.72] Пробу исследуемой сырой смеси из бака мешалки отбирают во время перемешивания сырой смеси через 20—30 мин. после начала перемешивания. [c.72] Перед отбором пробы промывают пробоотборную линию, вы-пуская часть сырой смеси в дренажную линию, и, не закрывая вентиль, отбирают пробу в сухой охлажденный стакан вибрационной мешалки, укрепленный в специальном держателе. Закрывают стакан крышкой и переносят его в цеховую лабораторию. [c.73] При отборе пробы надевают резиновые перчатки, очки и суконную спецодежду. В случае повышенной коцентрации газа в помеш,ении надевают противогаз. [c.73] Устанавливают вибрационную мешалку с отобранной пробой в гнездо катушки соленоида и включают ток. Через 15 мин. отбирают пробы перемешиваемой смеси в заранее взвешенные на аналитических весах стеклянные ампулы с капиллярными концами, загнутыми под прямым углом. В стакан для охлаждения ампулы наливают жидкий азот, открывают пробку в крышке мешалки, опускают конец ампулы через отверстие в крышке в жидкость (не прекращая перемешивания), а затем охлаждают ампулу жидким азотом, погружая в него только нижнюю часть ампулы (во избежание замерзания пробы в капиллярной трубке). [c.73] После наполнения вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой и запаивают его на небольшом пламени горелки, не прекращая охлаждения шарика ампулы. [c.73] Заполнять и запаивать ампулы следует в вытяжном шкафу, при этом надевают защитные очки. Дверца вытяжного шкафа должна быть опушена ниже уровня глаз работника, отбирающего пробу. [c.73] Запаянные ампулы, до тех пор пока они не приняли комнатной температуры, помещают в вытяжной шкаф, так как возможны случаи их разрыва (если ампулы тонкостенные). Рекомендуется проверять прочность пустых ампул перед взвешиванием они не должны легко раздавливаться при сдавливании их пальцами. [c.73] После того как ампула примет комнатную температуру, ее, если нужно, осторожно вытирают фильтровальной бумагой (рукой держат за оттянутый конец) и взвешивают на аналитических весах в открытом стаканчике. [c.73] Содержимое склянки переводят количественно в мерную колбу емкостью 500 мл. [c.74] Вернуться к основной статье