ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при объемном способе отбора пробы из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 2" Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.17] Серная кислота, 25%-ный раствор. [c.17] Ежедневно, непосредственно перед началом работы, устанавливают соотношение растворов перманганата калия и соли железа, отбирая для титрования 10 мл раствора КМПО4. [c.18] При содержании окислов азота от 2 до 10 9о навеску анализируемого образца берут в количестве 10—2 г (соответственно) при помощи пипетки Лунге— Рея (взвешивание до и после взятия навески с точностью 0,01 г) при содержании окислов азота больше 10% навеску --1 г берут в стеклянную ампулу с оттянутым капиллярным концом (взвешивание ампулы до и после заполнения с точностью 0,0002 г). В случае отбора пробы в ампулу, последнюю с пробой помещают в толстостенную колбу (или склянку) с хоро- шо пришлифованной пробкой, куда предварительно вносят 50 уил раствора перманганата калия, 50 мл воды и 20 мл серной кислоты. [c.18] Энергично встряхивая закрытую колбу, ампулу разбивают, перемешивают содержимое колбы до полного поглощения окислов азота (выдержка 3—5 мин.) и тщательно дробят остатки ампулы (особенно капиллярный конец) палочкой с расплющенным концом. Через 3— 5 мин. обмывают палочку водой и титруют содержимое склянки раствором соли Мора или сульфата железа (И) до обесцвечивания, после чего прибавляют по каплям раствор перманганата калия до появления розового окрашивания. [c.18] При отборе пробы пипеткой Лунге—Рея кончик последней помещают в подготовленный раствор перманганата калия (50 мл КМПО4, 50 -МЛ Н. О и 20 мл Н. 504) и медленно, при энергичном перемешивании вращательными движениями, выливают отобранную навеску анализируемого образца, после чего кончик пипетки обмывают водой и обтирают фильтровальной бумагой. [c.18] После трехминутного дополнительного встряхивания содержимое колбы титруют, как указывалось выше. [c.18] Перманганат калия, 0,4 н. раствор. [c.19] Серная кислота, 25/0-ный раствор. [c.19] Сульфат железа (II), 0,2 н. раствор. Растворяют 56,0 г сульфата железа (II) в 500 мл дистиллированной воды, осторожно прибавляют 100 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и затем доводят объем до 1000 мл. Приготовленный раствор перемешивают и в случае необходимости фильтруют. [c.19] Ежедневно, непосредственно перед началом работы, устанавливают соотношение растворов перманганата калия и сульфата железа (II), отбирая для титрования 10 мл раствора КМПО4. [c.19] Образец для анализа отбирают в специальную пипетку (рис. 4) непосредственно из склянки со средней пробой при помощи груши и резиновой трубки, надетой на отросток 1, до наполнения половины шарика. [c.19] Колбу закрывают пришлифованной пробкой, раствор взбалтывают в течение 1—2 мин., а затем после обмывания пробки водой избыток перманганата титруют раствором сульфата железа (П) до обесцвечивания. Добавляют 0,5—1,0 мл избытка раствора сульфата железа (П), который затем снова оттитровывают 0,4 н. раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. [c.20] Примечания. 1. Для того чтобы избежать саморазложения перманганата калия, избыток его не должен быть более 1—3 м.л. Поэтому для каждой вновь анализируемой группы аналогичных по составу образцов следует делать вначале ориентировочное определение для установления необходимого количества 0.4 и. раствора перманганата калия. [c.20] Остальные обозначения те же, что и ранее. [c.21] В том же растворе определяют содержание окислов азота при объемном способе отбора пробы, как описано в данной методике. [c.21] Остальные обозначения ясны из предыдущего. [c.21] Примечания. 1. Значения Л и Уд представляют собой средние величины, полученные не менее чем из трех параллельных определений, й которых расхождение должно быть не более соответственно 0,1% и 0,002 мл. [c.21] Вернуться к основной статье