ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кислорода в жидком воздухе из испарителя из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 4" Принцип метода. Кислород поглощают аммиачным раствором хлорида аммония, содержащим хлорид одновалентной меди. Содержание кислорода в объемных процентах вычисляют по уменьшению объема газовой смеси после поглощения кислорода. [c.38] Аммиачный раствор хлорида одновалентной меди для поглощения кислорода. 760 г хлорида аммония растворяют в смеси 1 л дистиллированной воды и 1 л водного раствора аммиака уд. веса 0,93. Приготовленный раствор наливают в поглотительную пипетку, заполненную стеклянными трубками и чистой проволокой из красной меди, с которой раствор находится в постоянном соприкосновении. [c.38] Серная кислота, 20%-ный раствор. [c.38] Сульфат натрия, насыщенный при 16° водный раствор, подкисленный серной кислотой и подкрашенный метиловым оранжевым запирающая жидкость. [c.38] Аппарат (рис. 16) состоит из измерительной бюретки 3 емкостью 100 мл, помещенной в кожух 2, напорной склянки 1, соединенной с бюреткой резиновой трубкой, и двух поглотительных пипеток 5 и 6 для поглощения соответственно кислорода и аммиака. [c.38] Бюретка градуирована по всей длине (цена деления 0,2 мл). [c.38] Подготовка аппарата к анализу. Все части аппарата соединяют между собой в стык резиновыми вакуумными трубками. Краны аппарата тщательно обезжиривают растворителем, смазывают пробки кранов ланолином и притирают осторожно к муфтам так, чтобы на поверхности их соприкосновения не было полос. [c.39] В кожух 2 наливают дистиллированную воду для поддержания постоянной температуры во время выполнения анализа. [c.39] В пипетку 5, предварительно заполненную чистой проволокой из красной меди и стеклянными трубками, наливают аммиачный раствор хлорида аммония. В пипетку 6 наливают 20%-ный раствор серной кислоты. [c.40] Доводят уровень жидкости в пипетках, до меток около кранов. Для этого ставят кран 4 в положение В и осторожно опускают напорную склянку, одновременно открывая кран соответствующей пипетки, до тех пор, пока жидкость в пипетке не поднимется до метки, и закрывают кран пипетки. Воздух, вытесненный из пипетки в бюретку, выпускают через кран 4 (положение Б), поднимая напорную склянку 1. Таким образом заполняют обе пипетки. Собранный аппарат проверяют на герметичность. Для этого в бюретку набирают воздух, ставят кран 4 в положение В и сжимают воздух в бюретке, поднимая напорную склянку / выше аппарата и оставляя ее в этом положении 5—10 мин. Если при этом не наблюдается изменения уровней жидкости в бюретке и в пипетках, т. е. уровень жидкости в бюретке не повышается, а в пипетках не понижается, то аппарат можно считать герметичным. [c.40] После проверки аппарата заполняют бюретку запирающей жидкостью до тех пор, пока жидкость не начнет вытекать через левый конец гребенки. [c.40] Левый конец гребенки соединяют с трубкой, подводящей анализируемый газ (трубка должна быть предварительно продута анализируемым газом). Ставят кран 4 в положение и, осторожно опуская напорную склянку, набирают в бюретку немного больше 100 мл исследуемого газа, затем ставят кран 4 в положение А и отъединяют аппарат от источника газа. Выжидают, пока жидкость стечет по стенкам бюретки, а затем устанавливают, пользуясь напорной склянкой, уровень жидкости в бюретке точно на метке 100 мл, закрывают кран, соединяющий бюретку с напорной склянкой, и выпускают избыток газа в атмосферу быстрым поворотом крана 4 в положение Б, а затем в положение В. [c.40] Проверяют объем взятого для анализа газа при атмосферном давлении, для чего устанавливают напорную склянку так, чтобы уровни жидкости в ней и в бюретке были на одной высоте, и отмечают объем газа. [c.40] Открывают кран пипетки 5 и, постепенно поднимая напорную склянку, переводят весь газ в пипетку для поглощения кислорода,, а затем обратно в бюретку, опуская напорную склянку и доводя жидкость в пипетке доверху. [c.40] После поглощения кислорода аммиачным раствором хлорида одновалентной меди газ может содержать аммиак. В присутствии аммиака результаты анализа искажаются, поэтому перед окончательным отсчетом объема остаточного газа, последний (для поглощения аммиака) переводят 2— 3 раза в пипетку 6 с серной кислотой и обратно в бюретку. [c.41] Отмечают объем остаточного газа при атмосферном давлении. [c.41] Вернуться к основной статье