ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Конденсационно-колориметрический метод из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 4" Окраску образующегося раствора ацетиленида меди сравнивают с окраской стандартных растворов и вычисляют содержание ацетилена. [c.41] Применяемые реактивы и методика приготовления стандартной шкалы приведены на стр. 5—7. [c.41] Установка для определения ацетилена в жидком кислороде (рис. 18) состоит из градуированного испарителя 2, змеевикового конденсатора 4, двух поглотительных сосудов 6 и двух сосудов Дьюара / и 5. [c.41] Испаритель и змеевиковый конденсатор показаны отдельно яа рис. 19, а поглотительный сосуд—на рис. 4 (стр. 12). [c.42] Короткую отводную трубку присоединяют резиновой трубкой в стык к конденсатору как показано на рисунке длинную, доходящую до дна трубку закрывают. Конденсатор также погружают в сосуд Дьюара 5 с жидким кислородом. [c.42] Затем удаляют сосуд Дьюара из-под испарителя и для ровного и быстрого испарения кислорода опускают испаритель в пустой сосуд или в свернутую железную сетку, обмотанную изоляционной лентой. [c.42] Во время испарения кислорода испаритель и конденсатор соединены с атмосферой с помощью трехходового крана 5. Следят, чтобы конденсатор был погружен все время в жидкий кислород, подливая его периодически в сосуд Дьюара 3. [c.42] Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, выделяется вместе с испаряющимся кислородом и конденсируется в конденсаторе. [c.42] После испарения всей пробы жидкого кислорода через испаритель и конденсатор пропускают по трубке, доходящей до дна испарителя, медленный ток азота (так, чтобы можно было считать пузырьки газа) в течение 4—5 мин. для удаления остатка кислорода. Затем, не прекращая тока азота, краном 5 соединяют конденсатор с двумя последовательно соединенными поглотительными сосудами 6, содержащими по 10 мл реактива для поглощения ацетилена. Второй сосуд является контрольным. [c.42] Раствор в контрольном поглотительном сосуде не должен окрашиваться. Если это наблюдается, то уменьшают скорость пропускания газа. Обычно газ через поглотительные сосуды пропускают со скоростью 1—2 пузырька в секунду. [c.43] Для более полного удаления ацетилена из конденсатора последний погружают в теплую воду и продолжают пропускать азот 8—10 мин. [c.43] Переливают окрашенный раствор из первого поглотительного сосуда в колориметрическую пробирку (пробирки, имеюш,ие одинаковые размеры и изготовленные из стекла того же сорта, что и пробирки стандартной шкалы) и сравнивают полученную окраску раствора с окраской растворов стандартной шкалы на фоне молочного стекла, позади которого помещена электрическая лампа. [c.43] Подбирают стандартный раствор, окраска которого наиболее подходит к полученной, и отмечают по табл. 1 (стр. 7), какому количеству ацетилена в миллилитрах она соответствует. [c.43] Вернуться к основной статье