ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение на аппарате с пипеткой медленного сжигания из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 4" Аппарат (рис. 32) состоит из сдвоенной измерительной бюретки 1, помещенной в кожух с дистиллированной водой, и пипетки медленного сжигания 2. В пипетку вставляют две стеклянных трубки, в концы которых впаяна в виде петли спираль из платиновой проволоки (длина 40—50 мм, диаметр 0,5 мм). Верхняя часть пипетки имеет двойные стенки, между которыми пропускается вода для охлаждения. Пипетка защищена металлической сеткой. [c.77] Проволоку накаливают переменным током напряжением 12 в. Температуру накала регулируют реостатом. Емкость измерительной бюретки 100 мл. Левая часть бюретки (емкостью 80 мл) имеет градуировку 20, 40, 60 и 80 мл (с точностью 0,05 мл). [c.77] Правая часть бюретки (емкостью 20 мл) градуирована с ценой делений 0,05 мл. [c.77] Бюретка соединена трехходовым краном / с пипеткой медленного сжигания 2 и трубкой для отбора пробы газа. Все детали аппарата укрепляются на деревянном штативе. [c.77] Подготовка аппарата к анализу. Части аппарата соединяют в стык с помощью вакуумных резиновых трубок. Краны обезжиривают растворителем, смазывают пробки кранов ланолином и осторожно притирают их к муфтам, так чтобы на них не было видно полос. [c.77] Подготовленный таким образом аппарат проверяют на герметичность, для чего создают в нем попеременно разрежение и давление, в первом случае опуская напорную склянку ниже аппарата, а во втором случае поднимая ее выше аппарата (в этом случае в бюретку предварительно набирают воздух) напорную склянку оставляют в каждом положении 5—10 мин. Если аппарат герметичен, то не наблюдается изменения уровней жидкости в бюретке и пипетке. [c.78] В случае негерметичности аппарата проверяют плотность резиновых соединений и кранов. Для этого смачивают их мыльной водой и, поднимая напорную склянку, создают давление в аппарате. В местах, где имеются неплотности, появляются пузыри. Неплотности устраняют, краны смазывают заново, предварительно удалив старую смазку. После этого аппарат снова проверяют на герметичность. [c.78] Перед началом анализа заполняют запирающей жидкостью пипетку медленного сжигания, бюретку и трубку для отбора пробы газа. Кран I ставят в положение А. Присоединяют трубку для отбора пробы газа к аспиратору или к пипетке с анализируемым воздухом или газом (соединительную трубку предварительно продувают анализируемым газом), ставят кран I в положение Б и, постепенно опуская напорную склянку при открытых кранах аспиратора или пипетки с пробой газа, набирают в бюретку точно мл ъ случае анализа воздуха и 40жл в случае анализа газа. Измеряют объем взятого для анализа газа при атмосферном давлении. Для этого напорную склянку устанавливают так, чтобы уровни жидкости в ней и в той части бюретки, в которой находится анализируемый газ, были на одной высоте. Затем ставят кран / в положение А. [c.78] В случае анализа газа добавляют в бюретку 60 мл воздуха. Для этого отъединяют аспиратор или пипетку с пробой газа. Переводят газ, взятый для анализа, в пипетку 2. Затем ставят кран / в положение Б и, опуская напорную склянку, набирают в бюретку точно 60 мл воздуха. Перемешивают пробу с воздухом, перекачивая газовую смесь 2—3 раза из бюретки в пипетку и обратно. [c.78] После того как проволока накалится, перекачивают газ 5—6 раз i из пипетки в бюретку и обратно, следя за тем, чтобы места впая платиновой проволоки не погружались в воду. Затем выключают нагрев, дают платиновой проволоке охладиться, переводят остаточный газ из пипетки в бюретку, доводят жидкость в пипетке до метки и измеряют объем остаточного газа в бюретке при атмосферном давлении. [c.79] Проводят повторное сжигание и, если объем остаточного газа остается постоянным, анализ заканчивают в случае уменьшения объема сжигание повторяют еще раз. [c.79] Вернуться к основной статье