ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кислорода при концентрациях, превышающих Определение полунепрерывным методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" Образующиеся комплексные соединения двухвалентной меди окрашивают раствор в синий цвет. [c.44] Полученную окраску сравнивают с окраской стандартных растворов, содержащих аммиак и различные количества 0,05 н. раствора USO4. [c.44] Согласно приведенной выше реакции окисления меди, 1 мл 0,05 н. раствора uSOj соответствует 0,28 мл кислорода (при 0° и 760 мм рт. ст.). [c.44] Исследуемый газ не должен содержать HgS, SOg, jHg, lj и других газов, взаимодействующих с аммиачным раствором хлорида меди (I). Присутствие в газе СО не влияет на определение кислорода, так как образуется комплексное соединение u2 l.,-2 O, не имеющее окраски. [c.44] Аммиак, 25%-ный и 4%-ный растворы. [c.45] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.45] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.45] Уксусная кислота, ледяная. [c.45] В бутыль с промытыми стружками наливают 2,5 л дистиллированной воды продувают через бутыль инертный газ, не содержащий кислорода, после чего вносят в нее 90 г хлорида аммония и 30 г хлорида меди (I). Закрывают бутыль пробкой с двумя трубками (сифон и отводящая трубка). [c.45] Для того чтобы ускорить растворение, бутыль с содержимым погружают в водяную баню и нагревают до 60—70°, пропуская через раствор слабый ток газа, не содержащего кислорода, и периодически встряхивают. Когда вся соль растворится, в бутыль добавляют 360 мл 25%-ного водного раствора аммиака. [c.45] Медно-аммиачный раствор должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. Если раствор слегка окрашен, необходимо его снова нагревать, как описано выше, до исчезнования окраски. [c.45] Для предупреждения соприкосновения раствора с кислородом воздуха, бутыль соединяют с аспиратором, в котором находится газ, не содержащий кислорода. [c.45] Для проверки титра 25 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу, затем в колбу прибавляют 2—3 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0.05 н. раствором тиосульфата натрия под конец титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2—3 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. [c.45] Все пробирки должны быть пронумерованы (от 1 до 15). [c.46] Установка для определения кислорода, схематично изображенная на рис, 14, состоит из прибора для определения кислорода, бутыли с аммиачным раствором хлорида меди (I) и аспиратора с каким-либо инертным газом, не содержащим кислорода. [c.46] Емкость пробирки 1 от крана II до метки 2 равна 25 мл. Пробирка / и пробирки для стандартной шкалы должны быть изготовлены из стекла одного сорта и иметь одинаковые размеры. [c.46] Чистый и высушенный прибор продувают анализируемым газом. [c.48] При промывании трубок и введении в прибор медно-аммиачного раствора следят, чтобы воронка аспиратора была наполнена запирающей жидкостью. После заполнения раствором прибор отъединяют, переворачивают его и встряхивают до полного поглощения кислорода, т. е. до прекращения изменения окраски раствора. Снова переводят раствор в пробирку 1 и сравнивают окраску раствора с окраской растворов стандартной шкалы, для чего помещают на одном уровне с пробиркой 1 пробирки с растворами стандартной шкалы. Позади пробирок помещают молочно-белое стекло. Отмечают номер пробирки стандартной шкалы, -окраска раствора в которой соответствует окраске раствора в пробирке 1. [c.48] Вернуться к основной статье