ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода. Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола объем непоглощенного газа измеряют. [c.64] Пирогаллол, 5%-ный щелочной раствор. 10 г пирогаллола растворяют в 30 мл дистиллированной воды и разбавляют раствор до 200 мл 60%-ным раствором едкого кали. [c.64] Гидросульфит натрия, щелочной раствор. Применяют взамен раствора пирогаллола. 40 г гидросульфита натрия растворяют в 150 мл 15%-ного раствора едкого кали. [c.64] Сульфат натрия, насыщенный при 16°, водный раствор. [c.64] Едкий натр, 5—10%-ный раствор. [c.64] Аппарат (рис. 24) состоит из измерительной бюретки 5 (емкостью 100 мл), помещенной в кожух 6, наполненный дистиллированной водой, напорной груши или склянки 2, соединенной с бюреткой резиновой трубкой, и двух поглотительных пипеток 3 и 4 бар-ботажного типа, заполненных щелочным раствором пирогаллола. [c.64] Для предохранения раствора пирогаллола от соприкосновения с воздухом наружные резервуары поглотительных пипеток соединяют с предохранительной склянкой 1, содержащей 5— 10%-ный раствор NaOH. [c.64] Появление желтой окраски раствора или бурого осадка свидетельствует о наличии в нитрозных газах аммонийных солей. [c.65] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.65] Реактив Несслера. Растворяют 18,26 г KJ в 30 лгл дистиллированной воды и переливают в мерную колбу емкостью 1 л. Добавляют 22,72 sHgJ., и перемешивают до растворения. Отдельно растворяют 40 г NaOH в 950 мл свободной от NHg воды. Последний раствор приливают к первому до общего объема 1 л. Раствору дают постоять 3—4 суток и затем фильтруют через стеклянную вату. [c.65] Исследуемый газ отбирают в эвакуированную колбу емкостью 0,5—1 л, в которую предварительно наливают 25—50 мл 0,1 н. раствора NaOH. Колбу с отобранной пробой встряхивают, после чего добавляют 1,0 мл реактива Несслера. Появление интенсивной желтой окраски раствора или бурого осадка указывает на повышенное содержание аммонийных солей в газе. [c.65] Измерительную бюретку 5 аппарата заполняют до метки раствором сульфата натрия, поднимая напорную склянку 2. Затем свободный отросток крана IV соединяют с трехходовым краном аспиратора. Открытая склянка аспиратора должна находиться выше закрытой склянки аспиратора с пробой газа. Кран IV ставят в положение В и, опуская напорную склянку 2, набирают в бюретку 5 из аспиратора 40—50 мл газа. Затем трехходовой кран на аспираторе ставят в положение, при котором бюретка сообщается с атмосферой, и, поднимая напорную склянку 2, вытесняют газ из бюретки в атмосферу. Эту операцию повторяют 2— 3 раза для продувки соединительных трубок испытуемым газом. Затем в бюретку отбирают немного более 100 мл газа и закрывают кран IV. Поднимая напорную склянку 2, доводят уровень жидкости в бюретке до метки, соответствующей 100 мл, и, быстро повертывая кран IV в положение В, выпускают избыток газа в атмосферу. Кран IV снова закрывают. [c.66] Для поглощения кислорода кран поглотительной пипетки 3 или ставят в положение В, а кран IV—в положение Б и, поднимая напорную склянку 2, медленно вытесняют газ в пипетку. Затем, опуская напорную склянку, газ из пипетки переводят снова в бюретку. Эту операцию повторяют 6—7 раз до прекращения поглощения кислорода. Перед измерением объема газа уровень жидкости в поглотительной пипетке доводят до метки, закрывают кран пипетки и выжидают I—2 мин., пока жидкость стечет со стенок бюретки. Устанавливают уровень жидкости в бюретке и в напорной склянке на одной высоте для приведения к атмосферному давлению и отмечают объем оставшегося в бюретке газа. [c.66] Если после повторного поглощения объем газа не изменяется, считают определение законченным и после приведения газа к атмосферному давлению отсчитывают объем оставшегося в бюретке газа. [c.66] В зависимости от степени окисления N0 в МОз в нитрозном газе, содержание кислорода, в процентах, рассчитывают по разным формулам. [c.66] Вернуться к основной статье