ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ раствора нитрата натрия (инвертированные и маточные щелока) из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 9" Затем нитрат может быть определен оксидиметрическим или весовым методом. [c.14] Метиловый спирт, ч. д. а. или хлорид аммония, насыщенный раствор. [c.14] Серная кислота, уд. веса 1,14. [c.14] Серная кислота, уд. веса 1,84. [c.14] Фенолфталеин, индикатор, 0,1%-ный спиртовой раствор. [c.14] Молибдат натрия, 3%-ный водный раствор. [c.14] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.14] Сульфат железа (II), 0,2 н. раствор. Растворяют 55 г сульфата железа Ре304-7Н20 в 100 мл воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 1000 мл. Объем раствора в колбе доводят до метки, прибавляя 50%-ный раствор серной кислоты. [c.14] Нейтрализующая смесь. 300 г бикарбоната натрия смачивают раствором, состоящим из 10 мл концентрированной серной кислоты и 80 Л1Л воды. Перемешивают и высушивают при температуре не выше 100°, периодически перемешивая. [c.14] Лри разрушении нитритов хлоридом аммония прибавляют к исследуемому раствору 10 мл раствора хлорида аммония и кипятят 3—5 мин., охлаждают колбу и обмывают стеш и ее 10—15 мл дистиллированной воды. [c.15] Удалив таким образом нитрит-ион, к раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и затем карбонат натрия—до появления слабо-розового окрашивания. [c.15] Упаривают раствор, поддерживая слабое кипение, до остаточного объема 10—15 мл (при этом запах метилового спирта должен исчезнуть). Для равномерного кипения при упаривании рекомендуется погрузить в колбу небольшие кусочки неглазуро-ванного фарфора. [c.15] Раствор охлаждают, приливают пипеткой 25 мл 0,2 н. раствора сульфата железа (II), 5 мл раствора молибдата натрия и 5 мл серной кислоты уд. веса 1,84. Затем в колбу вносят несколько кусочков нейтрализующей смеси и закрывают колбу пробкой с короткой газоотводной трубкой. Как только выделение СОз прекратится, приоткрывают пробку и вновь вносят небольшое количество нейтрализующей смеси эту процедуру повторяют несколько раз, пока не будет добавлено всего около 10 г нейтрализующей смеси. [c.15] Одновременно устанавливают расход 0,1 н. раствора КМпО на титрование 25 мл 0,2 н. раствора Ре304. Для этого в коническую колбу емкостью 500 мл переносят пипеткой 25 мл 0,2 п. раствора Ре504, приливают 20 мл Н,504 уд. веса 1,84, дистиллированную воду до объема 350 мл и титруют 0,1 н. раствором КМпО до появления не исчезающего в течение 10 сек. розового окрашивания. [c.15] Серная кислота, уд. веса 1,14. [c.16] Карбонат натрия, х. ч. или ч. д. а. [c.16] Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенной воронке с пористым стеклянным фильтром (любого номера), промывают фильтратом, а затем в несколько приемов 10—12 мл ледяной воды и хорошо отсасывают. [c.17] Воронку с осадком помещают под инфракрасную лампу (в центр освещенного круга) и сушат 10 мин. Затем переносят воронку с осадком в эксикатор, охлаждают и взвешивают. [c.17] Сушить можно и в сушильном шкафу при 100—105° до постоянного веса. [c.17] Вернуться к основной статье