ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 9" Кислород, содержащийся в нитрозных газах, поглощают щелочным раствором пирогаллола. По уменьшению объема смеси после поглощения определяют содержание кислорода. [c.33] Пирогаллол, 5%-ный щелочной раствор. Навеску в 10 г пирогаллола растворяют в 30 мл дистиллированной воды и разбавляют раствор до 200 мл 60%-ным раствором едкого кали. [c.33] Примечание. Вместо пирогаллола можно применять щелочной раствор гидросульфита натрия.- навеску 40 г гидросульфита натрия растворяют в 150 мл 15%-ного раствора едкого кали. [c.33] Сильфат натрия, насыщенный при 16° водный раствор, подкисленный серной кислотой запирающая жидкость для заполнения измерительной бюретки и напорных склянок. 200 г сульфата натрия растворяют в смеси, состоящей из 800 мл дистиллированной воды и 40. ил серной кислоты уд. веса 1,84. Раствор подкрашивают индикатором—метиловым оранжевым. [c.33] Едкий натр, 5%-ный или 10%-ный раствор. [c.33] Для определения кислорода в газе применяют аппарат, изображенный на рис. 4. [c.33] Аппарат состоит из измерительной бюретки 5 (емкостью 100 мл), заключенной в наполненный дистиллированной водой кожух 6, напорной склянки 2, соединенной с бюреткой резиновой трз бкой, и двух поглотительных пипеток 3 У1 4 барботажного типа, заполненных щелочным раствором пирогаллола. [c.33] Для предохранения пирогаллола от соприкосновения с воздухом наружные резервуары поглотительных пипеток соединяют с предохранительной склянкой 1, заполненной раствором NaOH. [c.34] В напорную склянку 2 наливают 150 мл насыщенного раствора сульфата натрия (запирающая жидкость). [c.34] В склянки наливают 5—10%-ный раствор едкого натра так, чтобы одна была заполнена доверху, а уровень жидкости во второй находился несколько выше нижнего тубуса. [c.34] Затем заполненную склянку аспиратора через верхнюю трубку с краном присоединяют к линии отбора проб. Открытая склянка аспиратора (напорная) должна при этом находиться ниже закрытой. Открывают кран и засасывают в аспиратор газ. Поднимают напорную склянку, одновременно поворачивают трехходовой кран, разобщая аспиратор с линией отбора проб, и выпускают набранный газ в атмосферу. Эту операцию повторяют 3—4 раза для продувки линии. Затем отбирают в аспиратор 400 мл газа и склянку с отобранной пробой встряхивают 20—30 мин. для полного поглощения окислов aзota раствором щелочи. [c.35] После нескольких определений необходимо менять раствор щелочи в аспираторе. [c.35] Перед началом анализа обычно проверяют аппарат на герметичность. Для этого измерительную бюретку заполняют раствором сульфата натрия, а поглотительные пипетки—раствором пирогаллола до меток, закрывают кран/К, краны // и///ставят в положение А, кран /—в положение Бив аппарате создают разрежение, опуская напорную склянку 2. Если аппарат герметичен, уровень жидкости в бюретке не должен понижаться, а уровень жидкости в пипетках—повышаться. [c.35] В случае отсутствия герметичности проверяют резиновые соединения и краны. [c.35] Для поглощения кислорода кран 11 (или 111) ставят в положение В, а кран 1—в положение Б и, поднимая напорную склянку, медленно вытесняют газ в пипетку. Затем, опуская напорную склянку, газ из пипетки переводят снова в бюретку. Эту операцию повторяют 6—7 раз до прекращения поглощения газа. Перед измерением уровень жидкости в поглотительной пипетке доводят до метки, закрывают кран пипетки и выжидают 1—2 мин., пока жидкость стечет со стенок бюретки. Устанавливают уровень жидкости в бюретке и напорной склянке на одной высоте для приведения к атмосферному давлению и отмечают объем газа в бюретке. Если после повторного поглощения объем газа не изменяется, считают определение законченным и, после приведения объема газа к атмосферному давлению, отсчитывают объем оставшегося в бюретке газа. [c.36] Вычисленное процентное содержание кислорода не совсем точно, так как до отбора пробы на анализ из газа удаляют окислы азота. Однако при малом содержании окислов азота (до 0,5%) ошибка незначительна и ею можно пренебречь. [c.36] Вернуться к основной статье