ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Новый детектор для распределительной хроматографии парообразной фазы. Р. П. У. Скотт (пер. Б. И. Анваер, ред. Е. П. Фссенко) из "Успехи и достижения газовой хроматографии" В производственном контроле наметилась тенденция к увеличению использования приборов для анализа смесей. Приборы для определения поглощения в инфракрасной и ультрафиолетовой областях широко используются в настоящее время для непрерывного химического анализа и автоматического контроля процессов. Успех, достигнутый при применении этих приборов, привел к необходимости более детального рассмотрения аналитических лабораторных методов, на основе которых можно создать производственные приборы для анализа состава. [c.103] Наибольшие успехи в лабораторной технике были достигнуты на основе использования газо-жидкостной распределительной хроматографии. Бег-.лый обзор литературы за последние пять лет обнаруживает огромные возможности хроматографии газов для анализа производственных потоков, особенно в нефтяной и нефтехимической промышленности. [c.103] В этом случае благодаря опыту, паконленному с хшфракрасными и ультрафиолетовыми анализаторами, стал возможен быстрый переход от лабораторных приборов к промышленным и на рынок был выброшен ряд хроматографических аппаратов заводского контроля. [c.103] Схема работы колоики. [c.104] Эти требования применимы к любым анализаторам производственных потоков Требуемая в каждом случае аппаратура зависит от измеряемых физических или химических свойств и изменений измеряемых свойств с изменением рабочих пара-лютров прибора. [c.104] Когда рабочие параметры — температура, скорость потока газа-проявителя, эффективность колонки, чувствительность детектора и величина пробы — поддерживаются постоянными, время появления компонента пробы из колонки является характеристикой компонента, а высота пика пропорциональна концентрации компонента. Заводской прибор должен быть снабжен специальными приспособлениями для поддержания требуем010 постоянства рабочих параметров кроме того, необходим прибор, устанавливающий требуемую последовательность операций, или программирующее устройство. [c.104] Набивка хроматографической колонки заводского прибора в общем такая же, как и в лабораторных приборах. Однако в заводских приборах колонки работают при более высокой температуре, и поэтому несколько дней работы в цехе могут быть эктиза.чентиы нескольким годам работы в лаборатории. [c.105] Работа хроматографических колонок при повышенных температурах приводит к двум отрицательным эффектам. [c.105] Многие жидкости, устойчивые при комнатной температуре, нестабильны при температуре, необходимой для заводского прибора. Испарение этих жидкостей из хроматографической колонки вызывает непрерывное изменение характеристик колонки, загрязнение детектора и уменьшение полезного времени жизни колонки. Второй эффект, связанный с работой при высокой температуре, заключается в уменьшении эффективности- хроматографического разделения. Это можно частично компенсировать увеличением длины колонки. Дополнительной компенсации в большинстве случаев можно добиться улучшением разрешающей способности ячейки детектора. Улучшения разделеиия при высоких температурах можно иногда достичь комбинацией колонок, включаемых последовательно 15]. Успех такого метода зависит от выбора двух стабильных жидкостей, которые ири последовательной работе двух колонок обеспечивают разделение, не достигаемое ни на одной из колонок в отдельности. [c.105] Помехи, вызываемые наличием воды и высококипящих примесей, можно иногда устранить, используя две последовательные колонки, отделяемые друг от друга автоматическим клапанным устройством. Набивка первой, или отделяющей колонки подобрана так, чтобы ненужные компоненты удалялись, а интересующие нас поступали в аналитическую колонку. Примером устройства подобного рода является силиконовая колонка для удаления воды из пробы, содержащей постоянные газы и низкомолекулярные углеводороды. [c.106] После разделения компонентов на хроматографической колонке необходимо обеспечить измерение их относительных концентраций в газовом потоке, выходящем из колонки. Как и в случае лабораторных приборов, наиболее подходящим методом для этих целей оказалось измерение теплопроводности. Для заводских приборов, однако, требуется более высокая термостабильность детектора. [c.106] В заводских приборах используют нити накала или бусинки термисторов. Нити накала обеспечивают лучшую термостабильность, однако значительно менее чувствительны. Компенсация дрейфа нуля детектора может быть достигнута включением в цикл прибора приспособления для автоматической установки нуля моста. [c.106] Оба вида детекторов чувствительны к температурным колебаниям, а при определенной геометрии газового потока также к колебаниям давления и скорости потока. Поэтому детекторы следует помещать в среду с постоянной температурой и скорость потока газа-носителя тщательно регулировать. [c.106] Изменения скорости потока газа-носителя оказывают также влияние на время удерживания компонентов пробы. Ввиду того, что заводские приборы работают по строгому графику, время удерживания и, следовательно, скорость потока газа должны хорошо воспроизводиться. [c.106] Скорость потока газа-носителя контролируется пружинным регулятором давления или дифференциальным регулятором давления потока. Оба тииа регуляторов чувствительны к изменению температуры и колебанЁшм атмосферного дав.яения. Ошибки, вызванные температурными колебаниями, можно свести к минимуму, помещая регуляторы в пространство с постоянной температурой. Флуктуации давления, возникаютцие от изменения атмосферного давления, можно устранить, используя регуляторы абсолютного давления. [c.106] Поскольку хроматографические приборы работают циклически, пробу следует вводить в колонку раз в цикл. Чтобы можно бьисо для количественного измерения использовать высоту хроматографического пика, пробу (примерно 1 мл газа или пара) нужно вводить с хорошей воспроизводимостью. Ввод пробы также может быть автоматическим. [c.106] Автоматический пробоотборный кран схематически показан на рис. 3. В положении 1 газ-носите.пь поступает через сравнительную ячейку детектора, пробоотборную петлю, хроматографическую колонку, измерительную ячейку детектора и удаляется из системы. В положении 2 проба поступает в пробоотборную петлю, в то время как газ-носитель направляется в колонку. После продувки пробоотборпой петли крап вновь устанавливают в положение 1, отбирая в петлю определенное количество пробы. Проба поступает вместе с газом-носителем в колонку, и цикл повторяется. [c.106] Линии I — вход гелия II — вход пробы III — выход пробы IV — выброс. [c.107] Вернуться к основной статье