ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полуколичественный анализ сталей Условия для анализа сталей из "Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа" В настоящем руководстве описаны методики приближенных количественных определений довольно большого числа элементов в различных сплавах, но этим, конечно, не исчерпываются все возможности стилоскоиа. Несомненно, в дальнейшем будут разрабатываться методики для анализа новых сплавов и других материалов, тем более, что отыскание новых способов количественных определений и усовершенствование старых не требуют особо сложных исследований и могут вполне успешно проводиться в заводских лабораториях. Поэтому, если возникают задачи, которые можно решить при помощи стилоскопа, следует инициативно браться за их разработку. Ниже приведен примерный порядок, который желательно соблюдать при таких исследованиях. [c.120] Таким образом, в данном примере задача сводится к тому, чтобы определять присутствие около 2% никеля, около 1—2% свинца и около 2% марганца железо можно даже не определять. Желательно найти признаки для отличия 2% и 3,5% марганца. [c.120] . Марганец Железо. Свинец. Никель. Цинк. . [c.121] ИХ поверхности при воздействии источника света. Тогда можно выбрать ток дуги 6а. Он больше, чем при анализе сталей, так как спектр медных сплавов менее интенсивен. [c.121] что при разработке методики необходимо иметь наиболее полное представление о спектре интересующей области. Для этого в приложениях (таблицы III—VI) приведены таблицы спектральных линий железа, меди, алюминия и цинка, то есть металлов, на основе которых составлено большинство технических сплавов. [c.121] Выбор линий тесно связан с выбором постоянного электрода. Иногда нельзя остановиться на электроде из материала основы сплава, так как трудно подобрать расположенные близко линии сравнения, вместе с тем применение постоянного электрода, дающего богатый линиями спектр (например, железного), усложняет задачу выбора аналитических линий вследствие наложений. Эти обстоятельства необходимо тщательно продумать заранее и начинать работу с наиболее простого варианта. [c.121] Если потребуется, например, определять марганец в латунях, то не следует устанавливать спектроскопические признаки по образцам алюминиевых бронз с таким же содержанием марганца, хотя впоследствии может оказаться, что эти признаки практически одинаковы для латуней и бронз. Однако пока это не будет установлено, рекомендуется подбирать образцы только из подлежащих сортировке сплавов. Известно, что на интенсивность линий примеси влияют другие составные части сплава. Конечно, сомнительно, чтобы это влияние было хорошо заметно при наблюдениях стилоскопом, но все же не исключена возможность очень резких изменений характера спектра с изменением общего химического состава образцов. [c.122] При помощи стилоскопа можно сделать предварительный выбор образцов с различным содержанием искомой примеси, еще не зная спектроскопических признаков, и уже после проанализировать образцы более полно спектральным путем при помощи спектрографа или стилометра. Если же лаборатория не располагает этими приборами, то потребуется сделать химический анализ отобранных образцов. [c.122] В нашем примере (таблица 8), когда необходимо главное внимание уделить определению марганца, но при этом у нас нет полной уверенности, что удастся отличить требуемые концентрации, вначале необходимо исследовать образцы с содержанием марганца 1,5 и 4%. Убедившись, что такие концентрации отличаются совершенно четко, взять образцы с 2 и 3,5% марганца и установить, можно ли различать эти концентрации. Если же окажется, что уже 1,5 и 4% различаются с трудом, то нет нужды устанавливать признаки для промежуточных концентраций. [c.122] Признаки необходимо подбирать в соответствии с концентрациями, которы е надлежит различать однако легко запоминающиеся признаки иных концентраций также следует отметить и привести в методике они будут полезны для контрольных оценок. Например, если требуется различать 1 и 5% искомой примеси, но для 5% удается подобрать только громоздкий спектроскопический признак, связанный с несколькими линиями и трудный для запоминания, то этот признак все же необходимо применять и хорошо его освоить. Если же будет обнаружено, что, например, при 3% аналитические линии равноинтенсивны, то этот признак тоже следует ввести в методику. Он для данной задачи не нужен, но очень полезен для контроля оценки меньших и больших содерн аний. Легко запоминающиеся надежные спектроскопические признаки всегда представляют ценность, и их рекомендуется накапливать. [c.122] следует проверить устойчивость оценок интенсивностей в зависимости от продолжительности горения дуги, изменения межэлектродного промежутка и изменения силы тока. В результате этих наблюдений необходимо установить время для оценки интенсивностей с момента зажигания дуги и указать иные условия работы нри вспыхивающих линиях нужно рекомендовать производить оценки в моменты вспышек или в промежутках между ними. [c.123] Необходимо также проверить влияние одних составляющих сплавов на интенсивности спектральных лпний других, влияние наложений и пр. [c.123] На рис. 114 этот порядок операций представлен в виде схемы. [c.124] Практическая методика полуколичественного анализа сталей, разработанная впервые оптической лабораторией НИИФ МГУ в 1933 г., была сразу же внедрена и развита на ряде предприятий Советского Союза [И, 296, 297, 312, 314, 325, 338, 339, 344, 345]. Основные положения этой методики вошли во все руководства по визуальному спектральному анализу и не потеряли своего значения до настоящего времени. Несколько позже аналогичная работа была выполнена в лаборатории фирмы Крупна в Германии [74, 359]. [c.125] Посредством стилоскопа можно производить полуколичественный анализ сталей почти на все примеси, однако для определения серы, фосфора и углерода необходимо изменять условия возбуждения спектра, что требует применения усовершенствованных источников света. [c.125] Анализ сталей производится либо с железным стандартным электродом, либо с медным. Методика с железными стандартными электродами применялась с дугой как постоянного, так и переменного тока. Испытания показали, что результаты анализов, проведенных с двумя названными источниками света, практически одинаковы [104,311, 327]. Только при определении никеля существуют заметные отличия в оценках с дугой постоянного и переменного тока, а определение кремния по искровым линиям возможно только в дуге переменного тока. Эти особенности и отличия в дальнейшем будут излогкеиы подробно. [c.125] Применение медного постоянного электрода при анализе сталей стилоскопом целесообразно главным образом по той причине, что электролитическая медь не содержит примесей, всегда присутствующих в железных электродах, например, марганца, хрома и кремния. Поэтому с медным электродом можно определять малые содержания названных элементов. Нужно отметить, что такие определения проще и доступнее выполнять с медным электродом, чем с электродами из очень чистого железа, как рекомендовал Фишер [354, 355]. [c.125] Вместе с тем, вследствие большой теплопроводности медных электродов они нагреваются меньше, чем железные, даютмепьший фон спектра, не так сильно обгорают и зачищать их легче. С медными электродами (как стержневыми, так и дисковыми) воспроизводимость анализов лучше, чем с железными электродами. Кроме того, при помощи медных электродов удобнее оценивать интенсивности аналитических линий, совпадающих с линиями железа (например, N1), так как интенсивность спектра железа в этом случае меньше. [c.125] НОВЫМ в НИИФ МГУ [346] на стилоскопе ВС-1. Пользуясь этой методикой, можно работать также с другими типами стилоскопов, применяя не только дисковые, но и стержневой медный электрод. [c.126] Вернуться к основной статье