ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника количественного анализа посредством стилометра из "Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа" Для каждого стилометра графики строятся отдельно, для разных приборов они обычно не совпадают. Даже для одного и того же прибора градуировочные графики могут смещаться с течением времени вследствие трудно контролируемых изменений условий анализа. Поэтому в процессе работы необходимо проверять градуировочные графики. Когда опыт наблюдателя еще невелик, необходимо проверять графики два раза в день. Если они воспроизводятся удовлетворител)лю, то достаточно их проверять только в начале рабочего дня по одной точке, характеризующей среднюю концентрацию. Такой контроль производится, конечно, только для тех методик, которые применяются повседневно. Для редко встречающихся сплавов градуировочные графики проверяются непосредственно перед анализом. [c.213] Стилоскоп СЛ-11 имеет фотометрический клин и, казалось бы, с ним тоже можно выполнять описанные выше измерения, но следует учесть, что в стилоскопе имеется меньше возможностей для точного фотометрирования, поскольку сравниваемые линии не сближаются и могут отстоять довольно далеко друг от друга. Поэтому нежелательно пользоваться СЛ-11 для уточненных измерении, необходимых при построении градуировочных графиков в нормальных параметрах с учетом фона. Достаточно получать зависимости между концентрацией определяемого элемента и делениями шкалы фотометрического клина. [c.213] Сопутствующие анализу операции по подготовке образцов, установке источника света, регулировке его и т. п. производятся, в общем, таким же образом, как и при полуколичественпом анализе. Важно при этом возможно тщательнее воспроизводить положение межэлектродного промежутка, освещепие щели и электрические условия возбуждения спектра. [c.213] Наиболее существенным процессом прхг выполнении анализа является фотометрирование, то есть уравнивание интенсивностей спектральных линий аналитической пары. Приобретение необходимых для этого навыков требует внимания и настойчивости, но не представляет особо больших трудностей. Наблюдатель, имеющий опыт работы на стилоскопе, обычно за педелю осваивает технику фотометрирования на стилометре. [c.213] Установку фотометра на равенство интенсивностей нужно производить внимательно, но не очень долго и без излишнего напряжения зрения, чтобы поменьше утомлять глаз. Когда совмещение аналитических линий достигнуто и время предварительного обжига истекло, начинается фотометрирование линий. Его не следует производить нри перемещении клина или поляризационной призмы только в одну сторону. Возле положения равенства интенсивности соответствующие рукоятки необходимо поворачивать медленно и плавно. Когда положение равноинтенсивности пройдено, к нему снова необходимо вернуться и повторить это два-три раза, уменьшая размахи движения механизма фотометра. Не следует делать очень много таких качаний фотометрирующим приспособлением глаз при этом устает и оценка получается мепее правильная. Для выполнения десяти отсчетов обычно достаточно 1,5—2 мин. Концентрация искомой примеси определяется по градуировочному графику из среднего значения десяти отсчетов. [c.214] Фотометрирование на стилометре является утомительным делом нельзя заниматься им очень долго. Непрерывное фотометрирование не должно продолжаться дольше 50 мин., затем его можно возобновлять только после десятиминутного перерыва. Фотометрирование должно чередоваться с выполнением других работ (подготовкох проб, вычислениями и т. д.). Общее время, затрачиваемое на фотометрирование, не должно превышать половины рабочего дня. [c.214] При сравнении интенсивностей необходимо подбирать наиболее благоприятный уровень освещенности наблюдаемых полей. Трудно их усилить, если они слабы, но излишне интенсивные линии необходимо ослаблять. Это удобно делать фотометром СТ-7, имеющим два клина для двух линий, по при работе с поляризационным фотометром могут быть случаи, когда приведенные к равноинтенсивности линии остаются излишне яркими. Если заметно, что это затрудняет фотометрирование, то следует вводить перед щелью стилометра подходящие светофильтры для ослабления всей области спектра, видимой в окуляр. [c.214] Отсчеты поляризационного фотометра не следует округлять до целых делений, их необходимо записывать с точностью до десятых долей или хотя бы до половины градуса. При углах поворота анализатора, удаленных от 45°, погрешности измерений возрастают и производить отсчеты необходимо особо тщательно. [c.215] Фотометрирование стилометром СТ-7 с клиновым фотометром происходит в общем таким /ке образом, как и па приборе СТ-1, но в фотометре СТ-7 аналитические линии устанавливаются рядом с линией внутреннего стандарта, что облегчает их сравнение. Более достоверно удается также фотометрировать фон и широкие линии. Раздельное ослабление линий двумя клиньями позволяет подобрать более благоприятные условия фотометрирования, чем это удается в предыдущем случае. [c.215] Принципиально безразлично, каким клином производить окончательное фотометрирование линий, но лучше выравнивать фотометрические поля одним клином, ослабляющим линию определяемого элемента. Предварительно другим клином подбирается наиболее благоприятная интенсивность линии сравнения для сродней концентрации анализируемого диапазона. [c.215] Линии в участках поля зрения удобно располагать таким образом, чтобы окончательное фотометрирование производилось левым клином, тогда правая рука свободна для записи отсчетов. Но это, конечно, нельзя считать обязательным условием, и в тех случаях, когда требуется, можно переменить положение линий в фотовютрируемых полях. Чаще всего линию примеси помещают на краю центрального прямоугольника, а линию сравнения — в другом участке спектра. Взаимное расположение линий можно изменить, если это влечет за собой какие-либо улучшения для измерений. Например, иногда важно закрыть центральным прямоугольником яркую линию, мешающую фотометрированию. Но если линия примеси переведена из прямоугольника в участок спектра, интенсивность которого уменьшается левым клином, то отсчеты Д/ будут уменьшаться при увеличении концентрации определяемого элемента. В этом случае, чтобы не изменять направления градуировочных графиков, следует отсчеты ио шкалам фотометра брать с обратным знаком. [c.215] Вернуться к основной статье